课程编号:407305 | ||
实验指导书 | ||
主撰人: | 陈 艳 | |
| 审核人: | 颜智殊 |
化学与材料科学系 | ||
基础化学教研室 | ||
二○一二年六月 | ||
目 录
前 言 | 1 | |
实验1 | 走进中学化学实验室 | 2 |
实验2 | 喷灯的使用和玻璃的加工 | |
实验3 | 气体的制备与性质研究—氢气 | |
实验4 | 电解水实验研究 | |
实验5 | KNO3在水中溶解度的测定及溶解度测定曲线的绘制 | |
实验6 | 物质的提纯——粗盐的提纯 | |
实验7 | 纸上层析 | |
实验8 | “阿佛加德罗常数的测定(单分子膜法)” | |
实验9 | 碱金属及其化合物的性质实验 | |
实验10 | 豆腐中钙质和蛋白质检验 | |
实验11 | 香烟烟雾中几种毒物的测定 | |
实验12 | 甲烷的制法与性质 | |
实验13 | 氨的合成 | |
实验14 | 物质的性质与反应研究——木炭还原氧化铜 | |
实验15 | 氨催化氧化制硝酸 | |
实验16 | 趣味化学实验研究——金属镜 | |
实验17 | 碘量法测定溶解氧 | |
实验18 | 氯化氢的制备——氢氯爆鸣 | |
前 言
实验总体目标: | 对中学化学实验进行实验研究与探索。 |
适用专业年级: | 化学专业师范方向三年级第二学期 |
实验课时分配: | 36学时 |
序号 | 实验项目 | 要求 | 类型 | 每组人数 | 实验 学时 |
1 | 走进中学化学实验室 | 必做 | 讲解 | 2 | 4 |
2 | 喷灯的使用和玻璃的加工 | 必做 | 基本操作 | 2 | 4 |
3 | 气体的制备与性质研究—氢气 | 必做 | 探究 | 2 | 4 |
4 | 电解水实验研究 | 必做 | 研究 | 2 | 4 |
5 | KNO3在水中溶解度的测定及溶解度测定曲线的绘制 | 必做 | 设计 | 2 | 4 |
6 | 物质的提纯——粗盐的提纯 | 必做 | 综合 | 2 | 4 |
7 | 纸上层析 | 必做 | 综合 | 4 | |
8 | “阿佛加德罗常数的测定(单分子膜法)” | 必做 | 探究 | 4 | |
9 | 碱金属及其化合物的性质实验 | 必做 | 演示 | 4 | |
10 | 豆腐中钙质和蛋白质检验 | 必做 | 设计 | 4 | |
11 | 香烟烟雾中几种毒物的测定 | 选做 | 设计 | 4 | |
12 | 甲烷的制法与性质 | 必做 | 综合 | 4 | |
13 | 氨的合成 | 选做 | 综合 | 4 | |
14 | 物质的性质与反应研究——木炭还原氧化铜 | 选做 | 探究 | 4 | |
15 | 氨催化氧化制硝酸 | 选做 | 综合 | 4 | |
16 | 趣味化学实验研究——金属镜 | 选做 | 探究 | 4 | |
17 | 碘量法测定溶解氧 | 选做 | 综合 | 4 | |
18 | 氯化氢的制备——氢氯爆鸣 | 选做 | 设计 | 4 | |
19 | 自主设计实验——考核(占成绩40%) | 选做 | 设计 | 4 | |
实验环境
要求每次可提供至少10套可正常使用的实验装置,实验室面积为60平方米以上,室内采光通风良好卫生,供电正常,消防设备齐全,疏散通道正常。
实验总体要求
通过本实验课程的教学,学生能:
1、明确化学实验在中学化学教学中的地位和功能。
2、了解化学教学论对化学实验教学的要求,打牢化学实验教学的理论基础。
3、理解中学各类化学实验的教学要求,掌握中学各类化学实验的教学方法。
4、突出“研究”化学实验用于中学化学教学的最佳条件组合及最佳教学途径。
5、初步学会运用现代教育技术进行化学实验教学。
本课程的重点、难点及教学方法建议
1、重点:中学各类课堂演示实验的教学方法和教学要求。
2、难点:实践探究中学各类课堂演示实验的最佳实验条件组合。
3、教学方法建议:学生在老师下的指导及多参阅其他文献,对中学化学实验自主进行探究。
实验一 走进中学化学实验教学
现代的化学研究虽然动用了大量的先进仪器进行物理测试,也采用了高新计算方法和技术进行理论预测,但总离不开传统的化学实验方法。作为中学化学教学内容的重要组成部分——化学实验来说,它更是一种最生动、最直观的教学手段。因此,师范教学一定要把实验技术等的研究放在相当重要的位置,并从师范生的要求和特点上提高认识,在具体的实验教学课程中有步骤地进行改革、探索。
一、化学实验在中学化学教学中的意义和作用
不论是从人类认识规律,还是从发展学生的智力与能力、培养他们科学的世界观和方法论、提高他们的综合素质等角度来看,化学实验都具有十分重要的作用。
一个概念的形成,常常需要一个过程。从实践出发,首先获得一种感性认识,然后经过分析、概括、推理,慢慢形成了一个概念,并在以后的发展中不断得到发展、完善。因此一个概念一般都是比较抽象的,化学概念也是这样。如果我们的教师能够适当配合演示实验,而且具有较理想的实验效果,无疑会激发学生的学习兴趣,帮助学生形成概念。同样,通过实验可以使学生更好地理解和深入地领会化学定律和化学原理,在帮助学生进一步消化和巩固所学的化学知识方面起到积极的作用。
实验也是发展学生智力、培养辩证思维能力的一项重要措施。学生从观察到的实验现象中可以自已来解释、归纳、推理一些规律,通过自已积极的思维活动,自已给出结论。因此教师不管在演示实验还是在组织学生实验,或是在开展课外兴趣活动中,都要引导学生仔细观察实验现象,积极思考实验中的问题,认真总结实验规律和结论,以便进一步将感性认识上升到理性认识。
运用化学实验不仅可以引导学生唯物地认识自然,还可以培养他们辩证地了解自然,掌握自然发展规律。例如氧化-还原反应这个对立统一规律,中和滴定中的量变到质变的飞跃,化学反应中内部结构和外部条件的关系,化分和化合的关系……如此等等。所有这些对于形成学生辩证唯物主义世界观都具有十分重要的意义。
化学实验或是化学演示、或是学生自已操作,都可以使学生学会或进一步掌握一些常用仪器的实用技能和实验操作方法,如选用化学仪器、取用化学试剂,加热、冷却等控制化学反应条件,分液、蒸发、萃取、结晶、过滤、洗涤、干燥、等物质的分离、提纯等等,使学生变得心灵手巧。并能进一步培养他们自已设计实验方案、选用仪器装置和药品、观察和分析实验现象、记录和分析实验数据、归纳和总结实验结论等一整套实验研究的方法,培养他们严肃认真的科学态度和利用实验解决一些简单的化学实际问题的能力,以及有序地进行工作的习惯。而要做到这一些,选修课、课外兴趣小组活动将可充分发挥其作用,在此是大有用武之地的。
二、各类教学实验的基本要求
基于上述分析,作为我们每一位即将走上中学化学教学岗位的同学(以下称实习教师)来说,进一步具体了解各类教学实验的作用和要求是十分必要的。否则在实习时可能会感到无所适从。
1、演示实验
演示实验是在课堂教学时由教师进行表演示范的实验。教师通过演示实验可以指导学生观察现象,引导学生思维,帮助学生获得正确而深刻的认识。演示实验是化学实验教学一种传统而基本的教学形式,通过演示实验声、光、色的效果给学生生动、直观、鲜明、深刻的印象,故它是目前我国中学化学中运用最为广泛的实验教学形式之一。其具体要求是:必需明确演示实验的目的和要求,设计好实验教学的具体方案、过程,注意在实验中要引导学生观察、思考,从中培养学生的创造精神和解决问题的能力。
a、要保证实验的可见度、简易性、成功率和安全性。实验装置及操作在不影响实验效果的前提下要力争简易、突出主题,要使全体学生都能有效、清晰地观察到实验现象,每一次实验都应力争一次成功,万一失败要分析原因,重新再做,切勿文过饰非、遮遮盖盖。实验的多种安全因素中应考虑到环保的问题。
b、演示实验的准备要仔细、认真,大部分实验应在课前作预试,
要充分考虑到课堂演示时可能发生的各种突发性问题,并作好预防措施。实验演示时,操作要规范,器材的放置、药品的取用、实验的讲解要有条不紊。
c、演示实验的教学有多种模式,在执教中应根据具体情况作出相应的选择。另外,演示实验时还可以借用幻灯、投影仪等电化教学手段来提高和强化实验教学的效果。
2、学生实验和并进实验
在化学课堂教学实验中,由学生动手操作的实验主要有学生实验和并进实验两大类。与演示实验相比,它更有利于学生实验操作技能的训练、培养,更能调动学生学习化学知识的积极性,对实验的各种现象更易观察,从而印象也更深刻。学生动手操作的实验在化学实验教学中占有很重要的地位,它极有利于培养学生的实践能力和创造能力,所以被列为化学教学中一类独特而重要的教学形式。学生动手操作的实验一般要注意以下几点要求:
a、强调安全
与演示实验相比,由学生动手操作的实验应格外注意安全,对易燃、易爆、有毒、有强腐蚀试剂等实验,必需改进到十分安全才能编排给学生操作。尤其是并进实验(又称随堂实验或边讲边实验),由于学生活动空间小,又无水源、通风等设施,所以要用到浓酸、碱、高温或会产生有臭、有毒气体的实验一般都不宜安排。为了安全,在学生实验时教师必需经常巡视,及时剔除一切不安全的苗子。
b、实验简单短小,操作方便
与演示实验相比,学生实验选用的仪器应少些、小些,装置尽可能简单些,实验内容也相对较单一。对于并进实验,实验时间不宜长,操作更应简易些,如水浴、蒸镏较复杂的装置及操作均不能选入。
c、准备充分周密,教法科学得体
给学生准备的实验必需充分考虑到每一个细小的环节,有时一个小小的失误,就会影响到整个教学过程的进行。给每一组的仪器、试剂都必需保质保量,不能有遗漏实验物品的情况发生。学生实验在教法上要防止产生让学生盲目跟随、照方配药的情况,应该让学生动手又动脑,知道为什么要做、怎样去做的原理。通过实验活动能切实培养学生的创造、设计能力和实践能力。
d、强调实验纪律,认真备课
学生实验必需经常强调实验纪律方面的教学,如实验室安全方面的纪律、实验室卫生方面的纪律、实验用品领用保管方面的纪律等等。铁的实验纪律是使每个学生能在实验室自由宽松的氛围中愉快有效学习的保障。学生实验课常会产生种种教师意想不到的问题,为此教师必需充分、认真地备好课,不打无准备之仗。
3、课外活动实验
化学课外活动的目的在于激发和发展学生对化学的兴趣,把化学课上获得的知识加以巩固、扩展和加深。这有利于学生发展智力,拓宽知识面,培养他们独立工作能力和创造能力。课外活动的形式有多种多样,如成立化学兴趣小组,组织课外参观、阅读、专题报告会,举办化学晚会、化学竞赛、自作教具模型展览会等等。就化学实验兴趣小组而言,通常有如下的一些做法和要求:
a、参加人数在10人左右,以自愿参加为原则。每周活动1~2次,小组配正、副组长各一名(学生当)。
b、活动项目、内容、进程等应充分听取学生意见,必要时可共同讨论。教师起主导、辅助的作用。
c、小组要制定中、长期的活动规划,每次活动要制定明确的目标和要求,具体的活动方案也应由学生讨论后决定,然后征求教师意见。
d、实验活动后要善于及时总结经验教训,可以组织报告会,或写化学小论文等。模拟科学家进行学术研究的方法。
e、实验活动内容可来自化学教材,也可来自生活、生产及环保等领域。选题时要注意实验的安全性,趣味兴,可操作性,最好还具有一定的社会效益或经济效益。
三、关于本课程改革的几点思考
指导思想:
随着中学化学教育的步步深入,课程设置、教学安排乃至选用教材都会有很大的变动。不少学校已经提出,作为一名骨干教师应该做到三“会”:会开一门主课;会上一门选修课;会带一个课外兴趣小组。近年上海等地区又进一步提出了把化学课程分成基础型课程(必修)、拓展型课程(选修)和研究(探究)型课程(选修)等三种。这三种类型的化学课程形态都包含有化学实验教学。在基础型课程中,实验教学要求培养学生基础学力,注意发展性学力和创造性学力基础的培养。在拓展型课程中,实验教学要求培养学生发展性学力,兼顾创造性学力的培养,并发展学生喜欢化学、赞赏化学的个性。在研究型课程中,实验教学除了培养学生创造性学力外,还要求能发展学生探究化学问题的意识,学会探究化学问题的科学方法。显然,在上述这些化学课程中,化学实验的教学和活动形式是多样化的。我们师范教育应该适应这种形势发展的要求。
1、一年一度的教育实习不仅是我系教学计划中一个十分重要以至不可缺少的组成部分,也是检验我们教学质量的一个重要环节,可以说是师大开向全市的一个窗口。因此我们必需提前进行实质性教学训练和预演。
2、 作为本课程的改革,应该使广大实习教师更好发挥自己的积极主动性,真正体现参与性、讨论性和实践性,对某些实验可作进一步的研究、探索和开发。因为好多实验在前期课程可能做过,现在再做不是简单的重复,而是按上面提到的教学原则和要求去体验、去实践。
具体安排:
1、 基于上述想法,我们实验内容的取材主要来源于三个方面:一为配合教师课堂的演示实验;二为组织学生实验的实验课实验;三为开展课外活动的独立、设计实验。实验的次数不多,但要做精、做好、做到真正符合要求。
2、 我们的实验课,除了要求实习教师动手做以外,还要腾出时间讲解。配合课堂教学的演示实验,要真刀真枪边研边做,组织学生实验的也要交代实验的目的、要求、注意事项等等。为此,除了要写实验报告外,还要写教案或把两者结合起来。
3、 实习教师应该自己动手准备实验,自行设计的实验所需仪器、药品可向实验教师领取,某些材料还需自已寻找、制作,因此有的实验需做二次、三次等。某些开发性、研究性实验可以由同学选做,然后交流,并在交流中不断改进、提高。
实验二化学实验基本操作练习——喷灯的使用与玻璃管加工
1、掌握酒精喷灯的使用方法;
2、掌握玻璃管的简单加工和装配实验装置的方法。
一、酒精喷灯的构造与使用方法:
1、观察酒精喷灯的结构,检查并加装酒精,灯内贮酒精量不能超过酒精壶的2/3。喷灯内酒精使用一般不超过60分钟。若酒精快用完,应先熄灭,添加酒精后再继续使用。
2、酒精喷灯的预热与点火:预热盘中加少量酒精点燃,预热后有酒精蒸汽逸出,便可将灯点燃。若无蒸汽,用探针疏通酒精蒸汽出口后,再预热,点燃。
3、火焰的调节:调节空气进气量,使火焰保持适当高度,观察火焰形状,此时火焰呈黄色。逐渐加大空气进入量,黄色火焰逐渐变蓝。观察各层火焰颜色。
4、火焰的性质试验:
(1)将石棉网铁丝往平放在无色火焰中,从火焰上部慢慢向下移动,注意观察铁丝网变成红热部分的面积和光亮程度,用图表示。
(2)将一根长约15cm的细玻璃弯管,一头斜分别插到火焰内中外三层,转动玻管点燃玻璃管的另一端出来的气体。
根据以上实验,对火焰各层火焰的氧化还原性和温度高低做出结论。
二、截断玻璃管和玻璃棒
1、玻管的截断
将长玻管平放在实验台上,用左手揿住,在要截断的地方将三角锉刀按上(或玻璃刀、小沙轮)用力向前或向后划一划痕(注意只能向一个方向划),如果划痕很不明显,可在原处再锉1-2下。然后拿起玻管,使玻管的划痕朝外,两手的拇指放于划痕背后,轻轻地用力向前推压,同时两手向两侧拉动,即可使玻管折断。折断粗玻管时,为防止划伤手,可用布将玻管两端包住。如此重复,使长玻管被截断成15-20cm左右长的短玻管若干支。观察玻管端口颜色,确定玻管是质玻璃还是软质玻璃。
2、玻管管口熔光
新截断的玻璃管切口锐利,容易划伤皮肤,需要熔光。可将管口置于喷灯氧化焰的边沿处,不断地转动,使玻璃管受热均匀,片刻后,管口玻璃毛刺即可熔化而成平滑的管口。注意:加热时间不可太长,否则管口口径缩小,烧热的玻管,不可直接放在桌子上,应放在石棉网上,更不可用手去摸发烫的一端,小心烫手。观察玻管燃烧火焰颜色,确定玻管是否是钠玻璃。
三、弯玻管
两手手心向上轻握玻璃管的两端,将要弯曲的地方移入喷灯的氧化焰中,来回移动加热玻璃管以增大受热面积,缓慢均匀地转动玻璃管,转动时两手用力要均等,转速一致,否则玻管变软后会扭曲变形。当玻管烧至黄红色且足够软化后,调整好身体姿态,从火焰中取出,稍等片刻,成“V”字手形,弯曲玻管至一定角度。大角度的可一次弯成,小角度的若不能一次弯成,可分几次弯,不过受热部位应适当向左或右调整,转动时可固定一只握玻管手的位置,同时注意不可使玻管在火焰中扭曲。角度要求:弯120°、90°、60°三种角度玻璃管各一支。
四、拉滴管(burette)和毛细管(capillary)
两手手心向上轻握玻璃管的两端,将要加热的部位移入喷灯的氧化焰中,来回移动加热玻璃管以增大受热面积,均匀用力缓慢地转动玻璃管。当玻管烧至黄红色且足够软化后(比弯玻管时更软),快速移出火焰,稍等片刻,顺水平轴线方向均匀用力拉玻管(拉至中间毛细管内径在2mm,长约8cm),置于石棉网上让玻管自然冷却。
冷却后,按要求将玻管用锉刀分割成三段,两端为滴管,套上橡皮胶头,留作自己以后实验用,为了使橡皮胶头套上后不易脱落,应对滴管端口进行扩口,方法是将端口移至氧化焰中烧至黄红色,快速取出垂直置于石棉网上,适度用力向下压至端口比原来稍大即可,此外,滴管尖端也应作熔光处理,但不能封闭端口。中间为毛细管,熔烧封闭一头后,可用于以后有机化学实验中熔点测定时装样品用。弯、拉玻管实验成败的关键是掌握好火候和力度。
五、玻璃三通管的制作(选做)
分别截取长8cm、5cm玻管各一支,端口两头熔光后,将长玻管中部某一部位置于氧化焰中烧至黄红色后,玻管的一头用手指封住,从另一头吹气,玻管软化的部位会鼓出一小泡,迅速将端口烧红的短玻管与之对接上,若对接不好,可继续加热接口部位,吹气直至对接合适为止。
实验三气体的制备与性质研究——“氢气”演示实验的准备
实验目的
1、掌握实验室制取氢气的化学原理和操作方法;
2、探索实验室制取氢气较为理想的简易实验装置;
3、掌握氢气性质实验的演示技能、探索有关实验的最佳方案。
实验原理
Zn+ H2SO4=ZnSO4+H2↑
2H2+O2=2H2O
H2+CuO=Cu+H2O
实验用品
启普发生器、烧杯(500mL、150mL、50mL)、水槽、橡皮管、试管及试管架、玻璃导气管、玻璃尖嘴管、铁架台(配铁夹)、凡士林、塑料瓶或易拉罐、玻璃棒、酒精灯、玻璃丝、火柴、蒸发皿(盛皂液)、石棉网、洗瓶;洗涤剂溶液、CuSO4溶液、锌粒、稀H2SO4(1∶4)、甘油、氧化铜。
实验步骤
1.课前写好预备实验计划
在深入钻研实验内容和相应的课文以及参考资料的基础上,写出预备实验计划(要求见实验一)于实验之前交指导教师审阅。
2.进行预备实验
在实验的过程中,应特别注意总结有关基本操作的规范化,演示效果,操作中的安全注意事项,以及有关实验的改革方案等。例如,注意启普发生器的使用、氢气纯度的检验,氢气还原氧化铜实验等有关操作规范化的训练;氢气在普通玻璃管嘴上燃烧时,其火焰常常为黄色,可用石英玻璃管嘴或铝质管嘴代替普通玻璃管嘴,这时氢气火焰为淡蓝色,可改善该实验的效果;由启普发生器中导出的氢气,若直接点火燃烧,假若氢气不纯,可能引起爆炸事故。可将导出的氢气先通过一个安全燃烧装置,然后再进行燃烧实验,就不会再有危险;用铁皮罐头盒做氢、氧混合气体的爆炸实验,常使学生产生畏惧心理。可将铁皮罐头盒改为纸筒,或将氢氧混和气体鼓入肥皂泡中进行爆炸实验。
3.按以下讨论题目写出书面总结
讨论题目:
(1)系统总结氢气的制法和性质实验的演示技术及安全注意事项。
(2)在氢气的制法和性质实验的演示过程中,如何对中学生进行安全与
危险的辩证关系的教育。
参考资料
1.启普发生器的结构和用法
启普发生器是由球形漏斗1,球形和半球形容器2(又称底座)和导气管3等三部分组成(如图3—1)。容器的球形部分有两个开口,正上方的开口是球形漏斗插入的孔道,旁边的一个是气体的出口,用橡皮塞连接导气管,半球部分旁侧的口是倾倒废液用的,用磨砂玻璃塞塞紧。球形漏斗的长颈几乎伸到半球体的底部,它与球形容器上口的相接处是磨砂的,很密合,以防漏气。
在使用时应先检查是否漏气。取下球形漏斗和导气管上的玻璃活塞,在其上的磨砂部位涂上一层薄薄的凡士林,然后照原样塞紧,转动数次,打开导气管上的活塞,从球形漏斗的上口加入自来水。当水进入容器2并封闭球形漏斗的下口时,关闭导气管上的活塞,再往球形漏斗内加水,使球形漏斗中的水位高于容器2中的水位。静置数分钟,观察球形漏斗中的水位是否下降,若水位下降,说明漏气。必须找出原因加以纠正。倒出自来水,按原样安装好。
把锌粒装入启普发生器,一般可采用下列手续:先将球形漏斗从容器2中抽出,把容器2横放在桌上,再把锌粒从上口放进容器2的球形部分里,切勿使锌粒落入容器下部的半球形部分。然后将球形漏斗按原样插回。再把整个装置直立起来。这时锌粒的大小如果适中,就都嵌在球形漏斗管与容器2颈部之间的缝隙的上面。如果此处的缝隙太宽,为了避免锌粒下落,可事先用一块带小孔的圆环形橡皮垫套在球形漏斗管上(或在容器2的颈部填上一些玻璃棉),当将球形漏斗插入容器2时,使橡皮垫(或玻璃棉)恰好盖(或填塞)在容器2的颈部。这样既可阻止锌粒下落,又可以使酸液从小孔(或缝隙)自由通过。也有人主张拔开带导气管3的橡皮塞,从此处装入锌粒。为了减少酸的用量,可在容器2的半球形部分装入玻璃珠或碎玻璃,用以占据一部分空间。制备气体的操作可按下述步骤进行:装好锌粒后,打开导气管的活塞,将3mol/L的稀硫酸由球形漏斗注入发生器,酸液沿漏斗管流入容器2的半球形部分,再升到中间的球形容器里。当酸液刚好浸没锌粒后,停止加酸。这时锌与酸反应产生氢气,氢气由导气管导出。如果关闭导气管的活塞,生成的氢气使球形容器里的压强增大,将酸液经底部半球形容器压入球形漏斗中,使酸与锌粒分开,反应停止。用启普发生器制备气体,有“要用即来,不用即止”的优点。凡是用块状固体跟液体反应以制备气体,且反应时不需加热者,都可利用启普发生器。
在制取氢气的过程中,如果中途需要添加锌粒,可关闭导气管上的活塞,当酸液与锌粒脱离接触后,用橡皮塞将球形漏斗的上口塞紧,再拔下带导气管的橡皮塞。这时由于大气的压力,漏斗中的硫酸不会流入容器2,所以可将锌粒从塞导气管的开口处加入。加好锌粒后,塞紧带导气管的橡皮塞,拔下球形漏斗口上的橡皮塞,即可继续使用(须重新检查氢气纯度)。如果中途要更换酸液,可在锌粒与酸液分开(方法如前)的情况下,用橡皮塞将球形漏斗的上口塞紧,然后将启普发生器放在玻璃水槽或废液缸的边沿上,拔下容器2下部侧口的玻璃塞,再慢慢地拔开球形漏斗上口的橡皮塞,用控制空气进入球形漏斗的速度来控制废酸流出的速度,待废酸放完后,塞上容器2下部侧口的玻璃塞,再从顶部加入新酸。
2.有关操作中的一些注意事项
在检验氢气纯度时须特别注意的是,当用试管接向下排空气法收集氢气检验后,若须再次收集检验,则必须用拇指按住试管口一会儿后再收集,或者换用另一支试管收集。因为第一次检验之后,试管内可能仍有氢气在燃烧(它颜色浅淡,不易观察出来),若将它立即拿去再收集氢气,就会将导气管口的氢气点燃。如果这时启普发生器内的氢气还未纯净,就会引起爆炸事故。收集氢气可用排水法和向下排空气法。但用排空气法难以判断氢气是否已经收满,且气流较小时收得的氢气常不够纯净,故无特别要求时,一般以排水法收集较好。
在用氢气流吹肥皂泡的实验中,肥皂液中不能有固态微粒存在。可称取肥皂或洗衣粉1g于蒸发皿中,加蒸馏水30—40ml,使之充分溶和。为了增加肥皂液的粘性及肥皂泡膜的坚固性,可再往肥皂液中加入2—3ml甘油。欲要吹出又大又好的肥皂泡,必须用相当强的氢气流。氢气流出口处应安装特别的管嘴,如尾接管、球形干燥管、毛笔的竹制笔帽等。口径宜稍大,边缘应平整圆滑。毛笔的竹笔帽是比较理想的管嘴。因它的摩擦系数较大,吹成的肥皂泡不易在它的上端滑动,而且它一端的孔较小,另一端(与肥皂泡接触)较大,肥皂液沿管的内壁逐渐扩大,容易吹成气泡,不易破裂。
使肥皂泡很好地脱离管嘴是实验成功的又一关键。这步操作可用手轻轻向肥皂泡扇动,或用嘴轻吹,或抖动一下管嘴等方法。上述方法如果操作不当,肥皂泡会因受压不均而破裂。如果用一支尖嘴玻璃管以水平方向对准氢气泡与管嘴的附着处,轻轻一吹,(如图3—2)则因泡只有一小部份受到压力而易于脱离开来,用这种方法吹一个成一个。
要使充氢的肥皂泡能上升,泡宜大,膜宜薄,泡下不挂液滴,氢气中应不含或少含水蒸气。氢气在空气中燃烧产生淡蓝色火焰,但如果所用的燃烧管嘴是普通玻璃的,会由于玻璃中的钠离子而使火焰变成黄色。为了避免这一弊病,燃烧的
管嘴可改用石英玻璃管、铝管等,且预先用蒸馏水彻底洗净。为了使罩在火焰上方的烧杯较快地出现水珠,所用的烧杯宜稍大一些,氢气流不宜过急,火焰不宜过大,否则因温度迅速升高,水蒸气不易凝结。气温对这个实验的效果也有很大的影响,炎夏季节的实验效果往往不及严冬时的好。从启普发生器中导出的氢气,如果通过安全燃烧装置后再点火燃烧,就可避免因氢气不纯而造成的爆炸危险。安全燃烧装置如图3—2所示。倒置的漏斗,其口部边缘正好浸入水面(不可浸入太深)。漏斗口下方的导气管端,必须较深地浸没在水里,切勿露出水面。当氢气由启普发生器导出来时,它冒出水面在漏斗中聚集,然后从漏斗管放出。估计漏斗中的空气已经排尽(约1—2分钟)后,即可在连接在漏斗管上的尖嘴管口点火燃烧。如果氢气纯净,自会安静地燃烧;即使氢气不纯,因漏斗中的混和气体量较少,爆炸时可将封闭漏斗口的水排开也不会发生危险,更不会引起启普发生器爆炸。
做氢、氧混和气体的爆炸实验所用的集气瓶应该没有裂痕或擦伤的痕迹,且一定要用毛巾包裹。在移开玻璃片进行燃点时,必须迅速使瓶口完全敞开。假如玻璃片盖住半个瓶口,气体爆炸时就可能将玻璃片炸碎而伤人。在瓷蒸发皿或敞口的金属浅皿中,盛少量肥皂水(约3—5ml),然后将氢氧混和气体用一支尖嘴导气管通入其中,皿内就会产生大量的充满氢氧混和气体的肥皂泡,用火点燃这些气泡,就能听见响亮的爆炸声。这个实验既安全效果又好。所用的氢氧混和气体最好由电解水而获得,因氢、氧气体的混和比刚好是2∶1,爆炸力极强,只需少量就能获得满意的实验效果。制备氢氧混和气体的装置如图3—4所示。接通6—9V的直流电源,电解产生的氢气和氧气在瓶颈部分混和,然后由尖嘴玻璃导管导出。估计瓶颈部分原有的空气排尽之后(约1—2分钟),再将混和气体通入肥皂液中。用氢气还原氧化铜的实验所用的氧化铜最好少一些。把它铺在试管底成一薄层。实验开始时必须先通入纯氢,将管内空气排尽后才能加热,以防氢氧混和气体燃烧爆炸。实验中氢气要足,温度要高。结束时应先停止加热,并继续通氢,使生成的铜在氢气流中冷却,以免灼热的铜在空气中再行氧化。生成的铜常为红色粉末状,不易被学生认别,但管壁上有一层赤色的有金属光泽的铜,则很明显。若事先在氧化铜粉末中加少量水并调成糊状,用玻璃棒使之紧附于试管内壁(或将试管内壁盛氧化铜处用少量水使之润湿,再加入氧化铜粉末,使之附着在管壁上),然后再如上法通入氢气使之还原,会在试管壁上形成光亮的铜镜,现象非常直观。
3.简易启普发生器的自制
根据启普发生器的原理,可以自制多种简易装置,下列几种,是其中的一部分。
图3—5A是自制装置中的一种。装置中的有孔橡皮垫不宜放得太高,应考虑到酸的总用量以不超过长颈漏斗的总容量为宜。在图3—5 B的装置中,试管的底部有一小孔。使用时将试管向下插入,酸自试管底的小孔进入。不用时将试管向上提起,酸液自会流出。在这一装置中,固定试管的塞子不宜塞得太紧,最好在塞子的边缘留一个缺口,或用硬纸板固定试管。在图3—5 C的装置中,带孔的橡皮垫位置不宜太高,使用时打开弹簧夹使酸跟锌粒接触,不用时关闭,靠气体的压力把酸压到“U”形管的另一臂中。在图3—5D的装置中,在干燥管内放一块有孔橡皮垫或一团玻璃纤维,再将锌粒置于干燥管中。不用时关闭橡皮管夹,产生的氢气将酸从干燥管内压出,反应就停止了。
实验四“电解水”实验的准备和演示
实验目的
1、掌握“电解水”演示实验的操作技能;
2、探索电极材料、电极液浓度及电解质种类、电压对水电解效果的影响;
3、探索水电解器(霍夫曼电解器)的代用装置。
实验原理
水的电解
阴极反应:2H++2e→H2↑阳极反应:4OH--4e→2H2O+O2↑
总反应:2H2O=2H2↑+O2↑
饱和NaCl溶液的电解
阴极反应:2H++2e→H2↑阳极反应:2Cl--2e→Cl2↑
总反应:2NaCl+2H2O=H2↑+Cl2↑+2NaOH
实验用品
霍夫曼电解水器、直流低压电源、具支U形管、带刻度试管、石墨电极、铁电极、导线、石蜡、浓H2SO4、固体NaOH、酚酞试液、淀粉KI试纸、固体NaCl。
实验步骤
1.课前写出预备实验计划和演示(试讲)计划钻研初中化学课本中电解水这个演示实验的内容和相应的课文以及本实验后列的参考资料。根据中学化学教学大纲的精神分析本实验在初中化学教材和教学中的地位和作用。写出预备实验计划和演示(试讲)计划,于实验前交指导教师审阅。预备实验计划的要求见实验一,并参阅本实验的步骤2。演示(试讲)计划相当于教案中教学过程的一个片段,其内容可包括:演示和讲授的课题(写出段落标题),如何引入本段课文的讲解(写出引言),如何交待演示实验的目的(简述实验目的),如何安装仪器并向学生说明实验装置的构造和作用(画出装置图,写出讲述要点),如何演示及指导学生观察(简述操作步骤,列出观察要点),如何根据实验现象分析、归纳得出结论(写出讲授提纲)等。
2.进行预备实验
实验过程中的要求和注意事项同实验三,且特别要注意本实验中各实验装置、实验条件和实验效果的比较和总结。
(1)实验操作及效果的初步体验
采用霍夫曼电解器作实验装置,以1:10的H2SO4溶液作电解液,用6V的直流电源进行电解实验。观察和记录两极产生气泡的大小及速度、收得可检验量的氢气(约15ml)所需的时间、所收得的氢气和氧气的体积比以及检验氢气和氧气的直观效果、操作是否简便等。运用上述装置,将直流电压依次升高到12V和18V分别进行实验。注意练习实验操作,对比电解速度及直观效果。
(2)实验条件的探索及实验装置的代用试验。
i、以1:10的H2SO4溶液为电解液,直流电压6V,分别用保险丝(或铅棒)、石墨捧(干电池芯)、铜片作电极,依次进行电解实验。观察和记录的要求同前,并注意相互对比。
ii、以10%的NaOH溶液为电解液,直流电压6V,用铁钉(或粗铁丝)作电极进行电解实验。观察和记录的要求同前。改变两只电极之间的距离(由最远移到最近,但两极不可相碰而短路),观察和比较两电极之间距离的改变对电解速度的影响。问:如果将电解液稀释,电解速度将如何变化?
实验装置不变,将铁电极先后换成石墨电极和铜片电极,分别进行电解实验,按以上同样的要求进行观察和记录。
通过以上各次实验,试讨论小结下列问题:
a、是否用任何材料作电极、配以任何溶液作电解液,都适用于电解水(证明水的组成)的演示实验?
b、影响电解速度的主要因素有哪些?
c、在某些实验中,所得氢气和氧气的体积比远远偏离2∶1,其原因何在?
d、如果让你自行设计一种霍夫曼电解器的代用装置,原则上应考虑哪些方面的问题?
iii、按直观、简单、安全、可靠等演示实验的基本条件,选择并准备一套电解水的演示实验装置以及所需的药品和材料,供演示(试讲)之用。
3.电解水实验的演示(试讲)
以小组为单位,在小组内轮流演示试讲。小组成员互相观摩,并进行评议,提出优缺点及改进意见。
4.按照下列讨论题目写出书面总结
讨论题目:
(1)整理实验记录,总结获得电解水的演示实验较佳效果的条件、关键和注意事项。选择或设计一套较优的霍夫曼电解器代用装置,画出装置图,简述操作步骤及注意事项,阐明装置的优点或(和)进一步改进的意见。
(2)演示实验的准备与其后的课堂演示之间的关系如何?在进行演示的过程中,应遵循哪些基本要求?试谈谈你自己的体会。
参考资料
实验室电解水常用的装置是“霍夫曼电解器”,它是由两支有刻度的玻璃管和一支球形漏斗管用三通管相联通而组成的。两支刻度玻璃管的上端各有一个活塞,而其下端均嵌有白金电极。演示前打开两刻度玻璃管的活塞,往球形漏斗里先倒入浓度为1.5%的硫酸溶液,以浸没两个铂电极为度。再倒入清水,待两支刻度玻璃管中的液体即将升到活塞时,加水的速度应放慢,使液面稍超过两个活塞,然后将活塞关闭,伸入卷成细条的滤纸吸去超过活塞部分的水。若用1∶10的硫酸溶液作电解液(不再稀释),可加快电解速度。电解时使用6—18V的直流电源,电源的电压较高时,电解的速度也较快。
为了便于检验电解所得的氢气和氧气,须在气体体积大的那支刻度玻璃管(与阴极相连的那一支)的上端,用橡皮管接上一根弯曲的尖嘴管;而在另一支刻度玻璃管(与阳极相连的那一支)的上端,用橡皮管接上一个空的球形干燥管。检验氢气和氧气时,把带余烬的木条伸入空的球形干燥管中,旋开此刻度管上的活塞,即见木条复燃,证明阳极放出的是氧气。用干燥的小试管罩在另一支弯曲的尖咀管上,旋开此刻度管上的活塞,用排空气法收集气体,移至火焰上燃烧,以证明它是氢气。
用霍夫曼电解器电解水所得的氢气和氧气其体积比为2∶1,用以证明水的组成是较理想的,但在一般中学,很难找到这种装置。故中学化学教师自制了多种代用装置,现选列几种,如图2-1至图2—3所示。
注意事项
1.用霍夫曼电解水器时,电解液为5%的H2SO4或5%的NaOH溶液。
2.实验完毕,一定要用水冲洗净霍夫曼电解水器中残留的酸碱液,以免旋钮被“卡住”。
3.电解水时,加入的电解质并不参与电极反应,主要是为了增加导电性。浓度过低,达不到效果,以10%以上为宜。若有低压直流电源,调高电压,可缩短演示时间,通常调在12~24V之间。若用干电池,可4节串联为6V使用。
4.电解用饱和NaCl溶液在使用前一定要精制,这样可除去其中的Ca2+、Mg2+,以避免在阴极附近出现白色混浊现象。方法是:给盛有36gNaCl的烧杯中加入蒸馏水,边加热边搅拌,制成饱和溶液。待稍冷却,滴入2滴酚酞试液,再注入含有NaOH和Na2CO3各2g的混合溶液至碱性。静置数小时,待沉淀形成后过滤,将滤液加热至沸腾,稍冷后滴加盐酸至酚酞刚好变为无色为止。
5.电解NaCl过程中,在滴入酚酞的溶液表面有时会出现一层白色胶体,这是由于酚酞在饱和溶液中溶解度变小之故。
实验五化学定量测定实验——硝酸钾在水中的溶解度的测定和溶解度曲线图的绘制
实验目的
1、初步了解中学化学教材中学生实验的内容、要求和特点。
2、了解中学化学定量实验对数据的准确度、精确度及仪器、药品的选择等所规定的范围及特殊要求。
3、熟练掌握本实验的原理、操作及教学上的要求。
实验原理
固体的溶解度,是在一定温度下,某物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的量(单位为克)。测定某固体物质的溶解度,就需要测知某物质在配制成饱和溶液时的温度、饱和溶液中某物质的质量和溶剂的质量。为此,可以通过两种途径来达到。一种是固定温度,测定该温度下的饱和溶液及其中所含溶质(某物质)的质量。从而计算出这个温度下的某物质的溶解度。这就是溶质质量法。另一种是固定溶质(某物质)和溶剂二者的质量,测定制成的溶液处于饱和状态——开始析出结晶时的温度。从而计算出所测温度下的某物质的溶解度。这就是结晶析出法。本实验测定不同温度下硝酸钾在水中的溶解度,根据实验目的,采用了溶质质量法和结晶析出法。
实验用品
仪器
托盘天平(带砝码)、烧怀、试管、玻璃棒、温度计(100℃)、量筒(10ml)移液管(5ml,带刻度)、坩埚钳、带圈玻璃搅拌器(大圈)、带圈玻璃搅拌器(小圈)、铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、酒精灯、蒸发皿、干燥器(带干燥剂CaCl2)、洗瓶、胶头滴管。
药品
硝酸钾(已经烘去水分并研细)(化学纯)
实验步骤
实验前认真钻研初中化学课本中有关这个实验的内容明确该实验的实验目的,了解实验步骤。然后再进行实验。
1.溶质质量法
(1)称量蒸发皿的质量
用托盘天平准确称量一只清洁、干燥的蒸发皿的质量(ml),将称量的数值记入表9-1中。
(2)安装仪器,制取指定温度下的硝酸钾饱和溶液。仪器安装下图。
用量筒量取10ml蒸馏水,倒入大试管中。(大试管也可用50ml的小烧杯代替,这样有利于下一步迅速地倾出恒定温度下的饱和溶液。如改用小烧杯,则需倒入15—20ml蒸馏水。)然后把一支温度计放在试管里。在一只250ml的烧杯里倒入约150ml水作为水浴。将大试管固定在烧杯中,使试管内的液面低于烧怀中的水面,而且试管底不与烧杯底接触。安装完毕,进行水浴加热。利用控制水浴温度,使试管里的温度保持恒定在指定的温度(如20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃)。同时逐渐向试管里加入少量硝酸钾晶体,边加边用玻璃棒充分搅拌,促使硝酸钾迅速溶解,直到在恒定温度下五分钟内不再溶解为止。这时,溶液已达饱和状态。
(3)倾倒溶液,称量(蒸发皿+饱和溶液)的质量。
在恒温下静置,待未溶解的硝酸钾晶体沉到管底后,取下试管,把里面澄清的硝酸钾饱和溶液迅速倾倒在已称量过的蒸发皿里(注意!既不要把未溶解的硝酸钾晶体倒入蒸发皿中,又要防止饱和溶液在流经试管中途时温度下降而析出晶体)。然后冷却称量,即得(蒸发皿+饱和溶液)的质量(m2)。把数值记入表9-1中。
(4)蒸发、冷却、称量(蒸发皿+晶体)的质量。
把蒸发皿放到石棉网上用酒精灯加热,边加热边搅拌(注意防止溶液外溅,或改用水浴加热)。待析出晶体较多时,改用微火加热,继续边加热边搅拌(防止晶体外溅),直到水分完全蒸发掉为止(防止强热使晶体熔融、分解)。待稍冷后,把蒸发皿放入干燥器中冷却,冷却后,称量。再重复加热、冷却、称量,直到两次称量的结果相差不超过0.1g为止,此即(蒸发皿+晶体)的质量(m3)。把数值记入表9-l中。
(5)数据处理,计算溶解度
处理以上所测数据,根据下式计算出硝酸钾在指定温度下的溶解度(S)。把溶解度数值记入表9—l中。
计算公式:
以横坐标表示温度,以纵坐标表示溶解度,根据本实验所得数据,绘出
硝酸钾20℃—70℃的溶解度曲线。
2.结晶析出法
按照初中化学课本中编写的这个实验的步骤以及下列实验步骤分别进行实验,对比它们的优缺点,探索较佳的方法步骤。
(1)称取硝酸钾,量取溶剂(蒸馏水)
用托盘天平称取硝酸钾6.0g,放入一支清洁、干燥的试管(35mm×130mm)中。再用移液管准确量取蒸馏水5ml,注入同一支试管中。
(2)安装仪器,测定硝酸钾溶液处于饱和状态时的温度
将100℃温度计和带圈玻璃搅拌器插入双孔塞中,再把它们插入试管中,并将塞子塞住试管口。用250ml烧怀盛水约150ml(作水浴用)。按图9—2所示装配仪器。
用酒精灯加热烧杯,使试管在水浴里加热。同时,上下抽动烧杯中及试管中的玻璃搅拌器,使杯内、管内的液体温度均匀一致并平稳上升,到硝酸钾晶体全部溶解,即停止加热。将试管取出水浴,继续不断搅拌,让试管中溶液缓缓降温,同时仔细观察试管中的溶液和温度计,一旦有晶体出现,立即记录开始析出晶体时的温度。
重复加热和降温,并记录每次开始析出晶体时的温度,到两次温度相差不超过0.5度为止。取此两次温度的平均值(t)。
(3)增加溶剂量,测定稀释后溶液处于饱和状态时的温度。
用移液管准确量取蒸馏水1ml,注入试管中,使试管中的溶剂增加到6ml。再按上述加热、降温的操作方法,测定溶剂为6ml时溶液开始析出晶体时的温度。
按同样操作方法,每次增加蒸馏水1ml,依次分别测定溶剂量为7m、l8ml、9ml、10ml、11ml、12ml等硝酸钾溶液(溶质都是6g硝酸钾)在开始析出晶体时的温度。直到为30℃或更低温度时为止。
(4)数据处理,计算溶解度
处理实验所测数据,根据硝酸钾和蒸馏水的质量以及相应的温度,计算出硝酸钾在不同温度下的溶解度(S)。
(5)绘出溶解度曲线
以横坐标表示温度,纵坐标表示溶解度,根据以上所得的t值和S值,绘出硝酸钾的溶解度曲线。
讨论总结
按照以下讨论题目,总结写出书面报告。
1. 列表整理实验记录。根据你实验绘制的溶解度曲线与课本中溶解度曲线进行比较,判断你的实验结果的准确程度。根据你自己实验中的体会,对比分析“溶质质量法”和“结晶析出法”的实验方法、步骤、装置、操作中可能产生误差的主要因素有哪些?做好本实验的技术关键有哪些?对初中化学课本中编写的这个实验的方法步骤、装置、操作有何改进意见?
2.估计中学生按照初中化学课本独立进行这个实验时可能发生的困难,拟出上课时应向学生交代的注意事项及课中的巡视指导计划(计划内容包括重点指导的实验内容、操作技术和能力的培养等项目)。
实验六 物质的提纯——粗盐的提纯
实验目的
1、熟练掌握几种常用仪器的规范操作技能。
2、了解各种常用仪器的使用要求,做到准确,快速地操作仪器。
3、能正确使用计量仪器。
实验原理
氯化钠试剂或氯碱工业用的食盐水,都是以粗盐为原料进行提纯的。粗盐中除了含有泥沙等不溶性杂质外,还含有K+、Ca2+、Mg2+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中的Ca2+、Mg2+和SO42-可通过加入BaCl2、、NaOH和Na2CO3溶液,生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀除去;也可加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应除去:
BaCO3=Ba2++CO32-
Ba2++SO42-=BaSO4↓
Ca2++CO32-=CaCO3↓
Mg2++OH-=Mg(OH)4↓
上述两种提纯方法可由两位同学合作进行实验,最后写出评述性报告。
实验用品
烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、漏斗、药匙、量筒、铁架台(带铁圈)、滤纸、剪刀、托盘天平、粗盐
实验步骤
一、称取20.0g粗盐于烧杯中,加入约70 cm3水,加热搅拌使之溶解。
二、除Ca2+、Mg2+和SO42-
1.BaCl2-NaOH,Na2CO3法
(1)除去SO42-
加热溶液至沸,边搅拌边滴加1mol·dm-3BaCl2尽为止。继续加热煮沸数分钟。过滤。
(2)除Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+
将滤液加热至沸,边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合液至溶液pH值约等于11。取清夜检验Ba2+除尽后,继续加热煮沸数分钟。过滤。
(3)除过量的CO32-
加热搅拌溶液,滴加6 mol·dm-3HCl至溶液的pH=2~3。
2.BaCO3—NaOH法
(1)除Ca2+和SO42-
在粗食盐水溶液中,加入约1.0gBaCO3(比SO42-和Ca2+的含量约过量10%)。在363K左右搅拌溶液20~30min。取清夜,用饱和(NH4)2C2O4检验Ca2+,如尚未除尽,需继续加热搅拌溶液,至除尽为止。
(2)除Mg2+
用6 mol·dm-3NaOH调节上述溶液至pH为11左右。取其清夜,分别加入2~3滴6 mol·dm-3 NaOH和镁试剂,证实Mg2+除尽后,再加热数分钟,过滤。
(3)溶液的中和
用6 mol·dm-3HCl调节溶液的pH=5~6。
三、蒸发、结晶
加热蒸发浓缩上述溶液,并不断搅拌至稠状。趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。冷至室温,称重,计算产率。
四、产品质量的检验
取粗盐和产品各1g左右,分别溶于蒸馏水中。定性检验溶液中是否有SO42-、Ca2+和Mg2+的存在,比较实验结果。
讨论总结
1.台秤的结构及使用方法。
2.玻璃棒的使用方法。
3.过滤和蒸发时要注意哪些问题?
4.在这个实验里有几个使用玻璃棒的操作,在各个操作中,玻璃棒起的作用有什么不同?
5.在进行过滤时要注意哪几点?为什么?
6.某学生用托盘天平称取固体食盐10.6g,因砝码和食盐的位置放倒了,当天平平衡时,所称取的固体食盐的实际质量是多少?
实验七演示实验的探索——纸上层析
实验目的
1、掌握纸上层析的原理、应用,了解其在中学化学教材中的意义。
2、探索做好纸上层析演示实验的技术关键,掌握这个实验的操作方法。
实验原理
纸上层析是用滤纸作为支持剂(载体)的一种色层分析法,这种方法的基本原理一般认为主要是利用混和物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。
在本实验中,以滤纸上吸附的水为固定相(滤纸纤维常能吸附20%左右的水),有机溶剂如正丁醇或乙醇(都含有一定比例的水)等为流动相,酚酞、甲基橙混和物或红、蓝墨水混和物为层析试样。把试样点在滤纸的原点位置上,当流动相溶剂在滤纸的毛细管作用下,连续不断地沿着滤纸前进通过原点时,试样中各组分便随着流动相溶剂向前移动,并在流动相和固定相溶剂之间连续发生一次又一次的分配。结果,分配比较大的物质移动速度较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速度慢,移动的距离较近。这样,便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫展开。因此,流动相溶剂又叫做展开剂。
当分离的物质是有色的,如甲基橙,层析后在滤纸上可以直接看出它的色斑。当分离的是无色的物质,如酚酞,就必须用显色剂使之显色。无色的酚酞可以用氨水使之显红色,所用的氨水就是显色剂。
纸上层析可用于化学性质相近的混和物的分离,特别适宜于微量物质的分离和鉴别。而且使用的仪器简单,操作比较容易,重现性好。目前,纸上层析已运用到有机化学、无机化学、生物化学及生理学的定性、定量分析中。例如利用纸上层析法使蛋白质所包含的几十种氨基酸在一张滤纸上全部分离开;又如在稀有、稀土、放射性元素和核裂解产物等的分离和鉴定上,也用到纸上层析法,都有较好的效果。
为了扩大学生的眼界,提高学生的兴趣,在中学化学教材中引入了纸上层析实验,使学生初步了解用纸上层析分离物质的方法,但只要求做出定性的结果。
实验用品
仪器:
大试管(30mm×200mm)(带橡皮塞)5支
移液管(10ml)2支
大试管架(大孔)1个
培养皿(直径8cm)5只
玻璃毛细管(长8cm)2支
剪刀(公用)小刀(公用)
药品:
酚酞、甲基橙混和溶液:配制法是取甲基橙、酚酞各0.1g,溶于10ml60%乙醇中。
氨水的正丁醇饱和溶液:配制法是先用浓氨水配制成2∶8稀氨水(2ml浓氨水∶8 ml蒸馏水)40ml,慢慢注入20ml正丁醇中,充分振荡。静置后液体分为两层,上层即氨水的正丁醇饱和溶液。
乙醇与氨水的混和溶液:配制法是用乙醇与1mol/L氨水按体积比2∶1(2 ml乙醇∶1ml1mol/L氨水)混和。
氨化市售白酒:配制方法是用市售白酒与浓氨水按体积比10∶1(10ml市售白酒:1ml浓氨水)混和。
红蓝墨水混合液:配制法是用红蓝墨水按体积比2∶1(2ml红墨水∶1ml蓝墨水)混和。
材料:
滤纸:圆形(直径9cm)慢速、中速、快速定性滤纸各5张;长条形层析滤纸和中速定性滤纸各5条。
铅笔(公用)。
小铁钉。
实验步骤
本次实验使用两种不同的层析混和物,四种不同的展开剂,两种不同的展开方法和四种不同规格的滤纸作支持剂,进行10组(共25次)对比实验。
要注意掌握纸上层析的技术,总结本实验成功的条件,探索改进实验的方法。
(一)酚酞和甲基橙混和溶液的纸上层析
1.以氨水的正丁醇饱和溶液作展开剂(氨是显色剂。本实验把显色剂加在展开剂里,配成氨水的正丁醇饱和溶液,目的是为了简化操作手续,便于使学生直接观察实验现象)。
(1)利用长条形滤纸进行层析(上行展开)分别利用长条形层析滤纸和中速定性滤纸按下列操作进行试验并对比试验的效果。
i.准备:取一支带橡皮塞(塞子底端中间切有一条缝隙)的清洁、干燥的大试管(30mm×200mm)。配合大试管的内径和管长,裁取一长条滤纸,纸条的宽度比试管的内径略窄(约24mm);长度按塞子底端到近试管底的距离(约180mm)。(裁取时,要求滤纸的纸纹均匀一致而且没有斜纹;纸面要清洁而平整;纸边要剪齐而无纸毛)。
ii点样:在准备好的长条形滤纸的一端距端边约2 cm处的正中,用铅笔画一个小“×”号表示原点的位置,于此“×”号处用玻璃毛细管点上酚酞和甲基橙的混和溶液试样,点好的试样斑点的直径以不超过0.4cm为宜。
iii展开:用移液管量取约10ml氨水的正丁醇饱和溶液,小心地将溶转移到大试管中(注意:勿使溶液溅到试管上部内壁)。将点好试样的条形滤纸的另一端夹在橡皮塞底端中间的缝隙里,然后小心地将滤纸条伸入盛有展开剂的大试管中,塞上橡皮塞,使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁(否则会造成展开剂不按水平线平行上升,影响展开效果);滤纸条的下端浸入溶液液面下约1cm(勿使试样斑点浸入溶液之中),如下图。
塞好(注意密闭!)橡皮塞后,将大试管静置于试管架上,观察现象。记录酚酞与甲基橙完全分离开的时间,以及二者分开后的颜色与相对位置(前后)。
iv结束:取出滤纸条,立即用铅笔在展开剂到达的前沿处作一记号。
如果酚酞显色不鲜明,这是因展开剂上升到一定高度,水分减少,NH3在无水情况下不能使酚酞显红色之故。可将取出的滤纸条用水蒸气熏片刻,然后再用浓氨水熏一下;或将滤纸条倒置(展开剂前沿向下),在展开剂前沿处滴少许氨水;或事先把滤纸条上部(要控制好上部位置)用水润湿,待酚酞随正丁醇上升到被水润湿处则可显红色。
(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸按下列操作进行试验,并对比试验的效果。
i.准备:选好所需规格的圆形滤纸,滤纸的直径应比所用的培养皿(或其它浅皿)的直径略大。再用宽1cm左右的滤纸条卷成直径为0.15—0.2cm的滤纸芯。
ii.点样:取一张选好的(直径约9cm)圆形滤纸,在圆心位置上用玻璃毛细管点上酚酞和甲基橙的混和溶液,点好的试样斑点直径约0.5cm,晾干。
iii.展开:在试样斑点的中心位置上用小铁钉穿一个小圆孔,小圆孔的直径约0.15—0.2 cm。取一段长约1.5cm的滤纸芯,垂直插入小圆孔中,使滤纸芯的上端稍冒出滤纸平面。量取约10ml氨水的正丁醇饱和溶液,注入直径为8 cm的培养皿中,将准备好的圆形滤纸盖在培养皿上,使纸芯下端浸入展开剂中,再罩上培养皿盖。如图6—2所示。
静置,观察所发生的现象,记录观察到的现象和酚酞与甲基橙完全分离的时间。
iv.结束、取下圆形滤纸,其后的操作同(一)-1-(1)-iv。
2.以乙醇和氨水的混和溶液作展开剂(氨是显色剂)。
(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)
分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换展开剂外,操作方法同(一)-1-(1)。
(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。
3.以氨化市售白酒作展开剂(氨是显色剂)。(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。
除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。
(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)分别用慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验效果。除更换展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。
(二)红、蓝墨水混和液的纸上层析。
1.以市售白酒作展开剂。
用红、蓝墨水混和液作色层分析可不必另行显色。(1)利用长条滤纸进行层析(上行展开)。
分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,并对比试验的效果。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。
(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。
分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,并对比试验效果。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。
2.以氨化市售白酒作展开剂。
(1)利用长条形滤纸进行层析(上行展开)分别用长条形层析滤纸和中速定性滤纸进行试验,对比试验效果,并注意与使用未氨化的市售白酒作展开剂的实验效果对比。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(1)。
(2)利用圆形滤纸进行层析(环形展开或径向展开)。
分别用圆形慢速、中速、快速定性滤纸进行试验,对比试验效果,并注意与使用未氨化的市售白酒作展开剂的实验效果对比。除更换层析混和物及展开剂之外,操作方法同(一)-1-(2)。
以上实验内容归纳如下表。
讨论总结
根据以下讨论题目,总结写出书面报告。并附交一份你这次实验中较好的层析作品。
1.根据你在以上各次纸上层析实验中的操作条件(包括层析混和物、展开剂、显色剂、滤纸的选择、展开方法等)及实验效果(包括混和物分离的时间、分开后的颜色和相对位置等),列表(自行设计)整理实验记录,对比总结两种展开方法的优缺点,分析选择出较佳的实验条件。你认为做好纸上层析演示实验应注意哪些事项?
2.根据你自己实验的体会,对中学化学课本中所述纸上层析演示实验的
步骤和操作方法提出你的看法。
3.本实验把显色剂加在展开剂中,对实验效果有无影响?(可进一步实
验验证)。
4.你认为在中学演示纸上层析实验时,还可采用其它哪些层析混和物、
展开剂、显色剂、更为简便易行并得到良好的效果。
实验八“阿佛加德罗常数的测定(单分子膜法)”学生实验的准备和探索
实验目的
1、探讨“单分子膜法测定阿佛加德罗常数”实验在中学化学教材中的地位和作用。
2、探讨“单分子膜法测定阿佛加德罗常数”实验的关键,掌握该实验的操作方法和技能。
3、学习“单分子膜法测定阿佛加德罗常数”的原理和实验数据的测定及计算的讲解方法。
实验原理
本实验是根据硬脂酸能在水的表面上形成一层单分子膜的性质而设计的。硬脂酸易溶于苯,难溶于水,而苯又难溶于水且易挥发,当把极稀的硬脂酸的苯溶液逐滴滴入圆形水槽中的水面上时,硬脂酸的苯溶液就在水面上向四周扩散,同时苯不断挥发,留下来的硬脂酸分子(C17H35COOH)随即在水面作定向而整齐的紧密排列。硬脂酸分子中亲水的极性基团(羧基—COOH)这一端向下插入水面,分子中疏水的非极性基团(烃基—C17H35)作为另一端直立向上,从而在水面上形成硬脂酸单分子膜的覆盖层,如图8—1所示。根据本实验所配硬脂酸苯溶液总体积V(ml)中含有硬脂酸的质量mg,本实验测得形成单分子膜时滴入硬脂酸苯溶液的滴数d和每滴的体积Vd(ml),以及圆形水槽的内径D(cm),又已知每一个硬脂酸分子的截面积A(A=22×10-16cm2)和1mol硬脂酸分子的质量M(M=284.47g),就可按下列公式计算出1mol硬脂酸所含的分子数,即阿佛加德罗常数NA
图8—1硬脂酸分子在水的表面层上定向排列形成单分子膜的示意图
此计算公式可从下列分步计算推导得出。
计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的分子个数(n)。
覆盖在水槽中整个水面上的硬脂酸单分子膜的面积,相当于水槽中水的表面积S(cm2),可由本实验测得水槽内径D计算出:
2.计算水槽里水面上形成的单分子膜中所含硬脂酸的质量W
W=每滴硬脂酸苯溶液所含硬脂酸的质量×(滴数-1)。
(从总滴数中减去1,是因为最后一滴没有扩散,也就是没有参加形成单分子膜。)
计算每一个硬脂酸分子的质量W′。
将“阿佛加德罗常数的测定”实验选入高中化学课本,目的在于使学生通过实验,了解阿佛加德罗常数的一种测定方法和原理,从而能更深刻地认识阿佛加德罗常数的意义和自觉地运用这个常数去理解有关的化学基本概念并进行化学计算。同时,也有助于提高学生的分析推理能力和学习定量地研究化学的方法。
实验用品
仪器
分析天平一台
称量瓶一只
烧杯(50ml)一只
玻璃棒一根
容量瓶(250ml)一只
胶头滴管(60—80滴/ml),或移
液管(5ml、带刻度、带胶头)一支
胶头滴管(>130滴/ml),或一支
医用注射器(10—20ml)
玻璃水槽(圆形、直径约33cm左右)一只
培养皿(直径9cm)一只
直尺一把
卡尺一把
量筒(5ml或10ml,0.1ml刻度)一只
药品
硬脂酸(分析纯)
苯(分析纯,经过无水氯化钙处理)
实骤步骤
1.硬脂酸苯溶液的制备在分析天平上用50ml小烧杯称取约50—100mg硬脂酸,以少量苯溶解后,注入250ml容量瓶中,用苯冲洗烧杯数次,洗涤液均倒入容量瓶中,最后再往容量瓶中加苯至刻度,配成250ml硬脂酸苯溶液。
2.准确测定每滴硬脂酸苯溶液的体积取一支清洁干燥的胶头滴管(60—80滴/ml),吸入硬脂酸苯溶液,往小量筒中滴入100滴,读出它的体积数(估计到小数点后两位)。并计算出一滴硬脂酸苯溶液的体积Vd(ml)。再重复操作两次,取三次结果的平均值。滴时要注意使滴管垂直,并避免空气回吸。
3.准确测定圆形水槽中水的表面积往圆形水槽中加水至水槽高度的1/2~1/3,并把它放平。在水面的位置做上标记,然后用卡尺沿水面从三个不同方位准确量出水槽内径,取其平均值D(cm)。计算出水槽内水的表面积:
把水槽中的水倒掉,用去污粉(必要时用碳酸钠)擦洗水槽内壁,用清水冲洗干净后,重新往水槽中注入清水至标记处。
4.准确测定在水面上形成硬脂酸单分子膜需要滴入硬脂酸苯溶液的滴数。用上述胶头滴管吸取硬脂酸苯溶液,使滴管垂直,保持在水槽的中心位置上方,且管尖离水面约5cm高,往水面上滴入一滴硬脂酸苯溶液。仔细观察,待滴到水面上的硬脂酸苯溶液全部扩散和苯已挥发而看不到珠滴时(不得用嘴吹),再滴入第二滴。如此逐滴滴入,直到滴入一滴后,硬脂酸苯溶液在水面上不再扩散而呈透镜状油珠,并在半分钟内都不消失时,表示硬脂酸单分子膜已经形成并完全覆盖水面,遂停止滴入。记下滴入的滴数d。在每次吸取硬脂酸苯溶液后,要立即盖上盛硬脂酸苯溶液的试剂瓶的瓶塞,避免苯挥发使溶液浓度发生变化。滴液时,捏胶头的力要均匀,避免空气回吸。
重复测定:把水槽中的水倒掉,用Na2CO3粉擦洗水槽,洗去粘在水槽上的硬脂酸(为什么一定要洗去?),用清水仔细冲洗干净后,再往水槽中注入清水至标记处。重复以上操作,再做两次实验,取三次结果的平均值。
5.数据处理
根据测得的数据,算出阿佛加德罗常数。
6.用一支每ml大于130滴的胶头滴管(或注射器)和上面实验用的圆形水槽重复实验步骤2—5,进行实验。
7.用一只较小的客器(如培养皿),分别用每ml60—80滴的胶头滴管和每ml大于130滴的胶头滴管(或注射器)重复做这个实验,探讨容器的大小和每滴硬脂酸苯溶液体积的大小对实验结果的影响。
实验记录及数据处理结果可填入下表。
讨论总结
按照以下讨论题目,总结写出书面报告。
1.列表整理实验记录,处理实验数据。对比并总结容器的大小和每滴硬脂酸苯溶液体积的大小对实验结果的影响。
2.分析造成实验误差的因素,指出做好本实验要注意的问题。
3.扼要叙述你对本实验在中学化学教学中的地位和作用的认识。如何向中学生讲解本实验原理,提出你的讲授纲要。
注意事项
1.在单分子膜法中,配制的硬脂酸苯溶液的浓度应在20 mg/100mL左右,不能太大;水槽一定要干净,不能有油脂和碱存在,洗涤时不能用合成洗涤剂,否则苯溶液会慢慢爬到上部器壁,使d值增大,造成较大的误差;往水槽里滴入硬脂酸苯溶液时,一定要等苯挥发后,再滴下一滴,尤其是最后1~2滴溶液扩散得很慢,必须耐心观察。当最后一滴滴下后,它在水面呈透镜状,不发生扩散,也就没有参与单分子膜的形成。故在计数时,将这最后一滴减掉,记为d-1。
2.电解法中,铜片电极洗净后,就不能再用手指触及,以免电极沾上油污,影响铜电解时析出;电解温度控制在20~25℃之间,在整个电解过程中,可通过调节电阻,使电流强度尽可能保持不变;
3.电解时若无副反应,则Δm=Δm′,铜片增、减质量为Δm/63.5mol和Δm′/63.5mol,阴阳极通过的电量为It。一个铜离子所带电量为2×1.6×10-19C,则1mol铜所含原子数(NA)可用上表中的公式计算得到。
实验九 碱金属及其化合物的性质实验
1.熟练掌握碱金属及其化合物的性质实验操作技能。
2.学会碱金属及其化合物的性质实验教学方法。
镊子、小刀、放大镜、铝箔、燃烧匙、酒精灯、烧杯、试管、脱脂棉、玻璃管、滴管。
蒸馏水、煤油、石灰水、酚酞试液、钾、钠、过氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、草木灰、稀盐酸、氯化钡溶液、硝酸溶液、稀硝酸。
实验步骤
1.钠与氧的反应
用镊子从瓶中取出小块金属钠,并用滤纸吸干其表面的煤油,用刀切去一端的外皮、观察钠的颜色。并注意断面上所发生的变化。把外面的氧化膜切去后,放在燃烧匙里加热,观察观象。
2.钠与水的反应
向一盛有水的烧杯里,投进一小块金属钠(绿豆大小),仔细观察现象。然后滴加几滴酚酞溶液,溶液颜色有何变化。
3.钾与水的反应
从煤油里取出一块金属钾,用滤纸吸干煤油,切取绿豆大小的钾,放在盛有冷水的烧杯里,迅速用玻璃片盖好(以免因轻微爆炸而飞溅出液体)。反应完后滴入几滴酚酞溶液,观察溶液颜色的变化。与上述实验现象比较,可得出什么结论。
4.过氧化钠与水反应
向1支洁净干燥的试管中加入一药匙过氧化钠固体粉末,然后再向试管中滴加蒸馏水,观察有无气泡放出。若有,用拇指堵住试管口,用带火星的木条检验,以证实是否是氧气放出
5.碳酸钠和碳酸氢钠
(1)与酸反应
分别向两个干净的大试管里各加入一药匙碳酸钠和碳酸氢钠,然后分别滴加6mol·L-1稀盐酸5毫升,比较两支试管中放出二氧化碳气体的快慢程度。
(2)热稳定性
把2g碳酸钠放入试管里,并往烧杯里倒入新制的澄清石灰水,加热,观察澄清的石灰水是否变混浊。把试管拿掉,换一支盛有同样体积碳酸氢钠的试管,加热,再观察澄清石灰水是否变混浊。
6.从草木灰中提取钾盐
(1)溶解 在250mL烧杯里放入半烧杯草木灰,加水至高出灰面1~2cm处,放在石棉网上,用小火加热,且用玻璃棒搅动,以加速草木灰中钾盐的溶解。
(2)过滤 把烧杯中的草木灰和浸液一起过滤,如果滤液混浊再过滤一次,直至滤液澄清。
(3)蒸发 把滤液倒入蒸发皿中,加热蒸发,直至只剩少量液体时停止加热。
(4)冷却 静止片刻可见溶液中有钾盐晶体出现。
(5)碳酸根离子、硫酸根离子、氯离子的检验 取制得少量晶体放入试管里,加蒸馏水溶解并把溶液分成三份,分装在三支试管里,依次编号为1、2、3。在1号试管里加入盐酸,在2号试管里加入氯化钡溶液,再加入盐酸,在3号试管里加入硝酸银溶液,再加入稀硝酸,分别观察现象。根据上述现象,可以验证溶液里含有哪些离子。 实验改进
1.钠与氧气反应
加热试管里的高锰酸钾固体使其分解,再给弯管(弯管直径应粗一些)里的钠加热,可看到钠剧烈燃烧,发出亮黄色的火焰,同时生成淡黄色的过氧化钠。
2.钠与水反应
在试管中水面上加一层2~3cm厚的煤油,将一小块钠(3~4mm见方)放进试管,由于ρ煤油<ρ钠<ρ水,所以钠将沉于煤油而浮于水面,但不要使钠块顶部露在煤油外。用手持放大镜在试管侧面观察这一反应是非常有趣的。
3.过氧化钠与水、二氧化碳的反应
在一小团脱脂棉上,放两药匙过氧化钠粉末,然后包起来,留有一个小缝隙,放在蒸发皿里,用胶头滴管向脱脂棉的缝隙内的过氧化钠上慢慢滴几滴水,一会儿,脱脂棉便燃起来。此实验证明:过氧化钠和水反应能放出氧气且是放热反应。
在上法中改用玻璃管对着过氧化钠吹气,棉花也会燃烧起来,这时过氧化钠能和呼出的二氧化碳起反应放出氧气且放出热量。
问题与研究
1.草木灰包括草本灰和木本灰。草本灰的颜色为深灰色或黑色,密度较小,碳酸钾的含量较低,滤下的灰水为黄色。木本灰颜色较浅,密度较大,碳酸钾含量较高,滤下的灰水为红棕色。
2.草木灰里一般含有三种钾盐,即碳酸钾、硫酸钾、氯化钾。随灰粉的来源不同,三种钾盐的含量也有所不同。
常见作物的草木灰中三钾的含量
灰的种类 | 含钾盐(以K2O计)质量(%) |
向日葵杆灰 | 36.3 |
玉米杆灰 | 17.2 |
木柴杆灰 | 16.2 |
稻草杆灰 | 8.1 |
3.钠与水反应可以观察到哪些现象?
4.设计一套简易装置,既能观察到钠与水的反应现象,又能迅速验证放出的气体是氢气的实验装置。[参阅:熊言林.钠跟水组合实验新设计.化学教学,2003,(7~8):14]
5.为什么和盐酸反应碳酸氢钠比碳酸钠剧烈?
6.通过实验探究,设计一套实验装置,既能进行过氧化钠与水反应,又能进行过氧化钠与二氧化碳反应的实验。
实践活动
[想一想]
1.在过氧化钠与二氧化碳的反应中,仅仅是其二者反应吗?水份有没有起到作用?怎样证明?
[做一做]
1.请设计一个简单实验,说明钠在空气中燃烧生成了过氧化钠。
实验十 生活化学实验——豆腐中钙质和蛋白质的检验
实验目的
1、了解豆腐的主要化学成分;
2、使学生能运用化学知识解决日常生活中的化学问题。
实验用品
烧杯、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈)、精密pH试纸、草酸钠、浓硝酸。
实验原理
豆腐中的钙质与草酸钠溶液反应便生成不溶于水的草酸钙白色沉淀。
Ca2++Na2(COO)2→Ca(COO)2↓+2Na+
蛋白质遇到浓硝酸,微热后呈黄色沉淀析出,冷却后再加入过量的氨水,沉淀就变成橙黄色。因为蛋白质分子中一般有带苯环的氨基酸,浓硝酸和苯环发生硝化反应,能生成黄色的硝基化合物,故可用来检验蛋白质。
实验步骤
1.豆腐的酸碱性试验
取200克豆腐放入烧杯中,加入20毫升蒸馏水,用玻棒搅拌,并捣碎到不再有块状存在。过滤,得到无色澄清的滤液和白色的滤渣。用精密pH试纸测试豆腐滤液的酸碱性(一般测得的pH值为6.2,显弱酸性)。
2.豆腐中钙质的检验
取上述豆腐滤液2毫升于试管中,再滴入几滴浓草酸钠溶液,试管中立即出现明显的白色沉淀。说明豆腐中含有丰富的钙质,而且能溶于水,不一定与蛋白质结合在一起。
3.豆腐中蛋白质的检验
取上述白色的豆腐滤渣少许,放入试管中,再滴入几滴浓硝酸,然后微热,可以看到白色的豆腐滤渣变成黄色。冷却后,加入过量的氨水,黄色转变成橙黄色,这就是蛋白质的黄色反应。
注意事项
1.在制豆腐滤液前,一定要把豆腐捣碎,才能使钙离子溶解到水中。
2.由于豆腐中含有较多蛋白质,形成胶体,故过滤较慢。但蛋白质一般不易透过滤纸,所以滤液不会有黄色反应。
实验十一生活化学实验——香烟烟雾中几种毒物的测定
实验目的
使学生了解香烟的有害成分,从而树立吸烟有害健康的正确观念。
实验原理
根据科学家实验统计,香烟烟雾中有一千多种化合物,其中至少有三百种化合物在不同程度上有毒,如一氧化碳,尼古丁、醛类等。有的还具有致癌作用,如联苯胺、亚硝胺、3,4-苯并芘等。本实验仅检验一氧化碳、尼古丁和醛类。一氧化碳可与鲜血中的血红蛋白结合,这时血红色的血液会变成鲜红色,表示血液中毒。尼古丁又叫烟碱,烟碱遇氯化汞溶液会产生白色沉淀。醛类可通过银镜反应来检验。
实验用品
具支试管(或者W管),棉花、普通香烟,带过滤嘴香烟、烟嘴。95%酒精、新鲜动物血、2N氯化汞溶液、2%硝酸银溶液、2%氨水。
实验步骤
1.一氧化碳的毒性检验装置如图11-11。
图11-11
在B管中加入5毫升新鲜的动物血(鸡、鸭等家禽的血都可),加少量苯酸钠作抗凝剂,用吸滤气唧抽气,点燃香烟装入烟嘴,使香烟的烟雾通过A管(其中盛入1/3管蒸馏水,再通入B管。当点燃到第三支香烟时,血液可明显的看出由血红色逐步变成鲜红色,这说明一氧化碳与鲜血中的血红蛋白结合。
2.尼古丁的检验 把B管换成10毫升95%的酒精,用吸滤气唧抽气,点燃香烟装入烟嘴,香烟的烟雾通过B管,当点燃到第三支香烟时,可看到酒精的颜色逐渐变为黄色,当点完第七支香烟时,溶液可变为褐色。取下B管,倒2毫升褐色溶液于另一试管中,再滴入3滴2N氯化汞溶液,立即生成白色沉淀,这说明有尼古丁存在。
3.醛类的检验 取下试管A,倒5毫升溶液于另一试管中,加2毫升银氨溶液,放在水浴中微热,可观察到有银镜生成。
用带有过滤嘴的香烟代替普通香烟,做同样的试验以作对比。
注意事项:
1.所有塞子和香烟插入处,不应漏气。
2.实践证明,有过滤嘴和没有过滤嘴的香烟,其烟雾没有明显区别,说明过滤嘴仅能滤掉微粒而滤不掉有毒气体
实验探讨
1、酸性高锰酸钾腿色,是因为烟气中含有醛基还原性物质。如丙烯醛,它可抑制气管纤毛将分泌物从肺内排出,给吸烟者带来呼吸困难,发展成慢性支气管炎和肺气肿。
2、动物血为鲜红色,是因为烟气中含有一氧化碳,极易与血红蛋白结合,但却不易分离。所以一氧化碳进入人体后会阻碍氧与血红蛋白的结合,使人体血液缺氧而中毒。
3、蒸馏水和乙醇变浑浊,是因为烟气中有极微小的不溶固体颗粒。烟气中的尼古丁易溶于乙醇中,氢能与HgCl2生成白色沉淀,尼古丁是烟草中的特性物质,能使人引起多种疾病,其最大的危害在于使吸烟者成瘾。通过烟气的水溶液能用于银镜反应,说明烟气中含有醛类物质。
4、若支管内不加任何实际,用洗耳球反复吸烟,挤捏洗耳球时,喷出大量白烟。一支香烟未燃尽,就可看到支管内出现黄褐色物质,这是烟焦油,对人体危害极大。
实验十二气体的制备与性质研究——甲烷的制法与性质
实验目的
1、掌握实验室制取甲烷的反应原理和实验方法。
2、试验甲烷的性质。
3、掌握甲烷的制备和性质实验的成功关键和演示方法。
实验原理
CH3COONa+NaOH=Na2CO3+CH4↑
CH4+2O2=2H2O+CO2
CH4+2Cl2=4HCl+C
主要材料与试剂
铁架台、酒精灯、托盘天平、研钵、水槽、坩埚钳、蒸发皿、铝箔、脱脂棉、镊子、药匙、石棉网、玻璃棒、火柴、集气瓶、玻璃片、无水醋酸钠、碱石灰、NaOH、生石灰、Fe2O3、KMnO4、MnO2、浓盐酸、溴水、浓氨水、澄清石灰水。
实验步骤
1.写出预备实验计划课前按照上列的实验题目,对照并深入钻研高中化学课本中相应的演示实验内容和有关课文,参阅本实验后列的有关参考资料,写出预备实验计划(要求同前),交指导教师审阅。
2.进行预备实验
在本次实验中,应特别注意甲烷在制法和性质方面的特点、通过实验注意掌握甲烷、实验的演示要点和成功关键。
3.根据讨论题目写出书面总结
讨论题目:
(1)做好甲烷实验的演示要点和成功关键。
(2)根据有机化学反应的特点,演示有机化学实验时应注意哪些问题。
参考资料
1.甲烷的制备
在制备甲烷的装置中,盛无水醋酸钠和碱石灰的试管其管口必须稍低于管底,否则,凝聚的水倒流,会使灼热的试管炸裂。所用的碱石灰必须是干燥的。碱石灰中的消石灰并不直接参加反应,加入消石灰的目的是为了吸湿,防止氢氧化钠潮解,这样有利于甲烷的生成。
如果没有碱石灰,可以自制。其制法是在铁制容器或瓷蒸发皿中,放入2份
重量的生石灰粉末和1份重量饱和的烧碱溶液,充分混和然后加热蒸发至干,再继续煅烧数分钟后,研碎,即得碱石灰。贮于干燥的瓶中备用。或者,取二份重量的未吸水的块状生石灰,研成粉末,与一份重量的粒状NaOH混和,现和现用,效果很好。
如果实验室只有结晶醋酸钠(CH3COONa·3H2O),可将结晶醋酸钠放在蒸发皿中加热除去结晶水。结晶醋酸钠的熔点是58℃,在123℃失去结晶水。
因此,当加热到58℃时,开始熔化为液体。这时,晶体容易向外飞溅,操作时要用玻璃棒不断搅拌,使它受热均匀。当加热到123℃时开始失去结晶水,慢慢地由液体变为粉末状的无水醋酸钠。到气泡停止时,应停止加热,但仍须继续搅拌,至冷却为止,避免结成硬块粘结在蒸发皿内。制得的无水醋酸钠应研细后贮藏于密闭的瓶中备用。市售的无水醋酸钠也难免吸有水分,使用的前一天应重新加热进行除水处理,反应物是否干燥无水,是本实验最重要的成败关键之一。醋酸钠与碱石灰反应,必须加热才能发生。但过份的强热会发生副反应,生成丙酮、乙烷、不饱和烃以及二氧化碳等物质。例如:
这些生成物。在试验甲烷的性质时,使甲烷的火焰出现丙酮的焰色,以及使溴水或高锰酸钾溶液褪色等,造成实验现象异常。因此,在制备甲烷时,最好把生成的气体先后通过碱溶液和浓硫酸的洗气瓶,以洗掉这些杂质,然后再行使用,或贮存在贮气瓶里备用。2.甲烷的性质试验甲烷的稳定性,可将甲烷通入高锰酸钾溶液或溴水。高锰酸钾溶液的浓度可以是0.002mol/L,溴水以淡黄色为宜。若用溴水,通入的时间不宜过长,否则因溴易挥发,它可被甲烷气流带走。溶液也会褪色。点燃甲烷之前,必须检查甲烷的纯度。因为甲烷与空气混和物中甲烷占5%—15%,或甲烷与氧气混和物中甲烷占5.4%—59.2%时,都会发生爆炸。欲试验甲烷与氧气混和物的爆炸,甲烷与氧气混和比以1∶2(体积)为最好。若为空气,可用1体积甲烷与10体积空气混和,但效果不如用氧气好。
7.气体的储存
有些气体如能储存备用,要比临时制取来得方便,而且易于控制气流。
正式生产的储气瓶如下图所示:
它由漏斗Ⅰ、有上口和下口的容器Ⅱ和导气管Ⅲ所组成。在收集气体前要先充满液体,其操作是:塞住容器的下口,打开导气管和漏斗上的活塞,向漏斗里注入液体(与该气体不起反应,且该气体在其中难溶解的液体——通常是水),一直到充满漏斗的颈部,使瓶内不留有空气泡。将气体充入储气瓶的操作是:将储气瓶里充满液体后,关闭导气管和漏斗上的活塞,把它置于盛有适量液体的水槽中,再拔去容器下口的塞子。这时容器里的液体受到外部空气的压力不会自动向外流出,但可以被气体排出。将欲储存的气体用导气管从容器下部开口导入,被气体排出的液体则流入事先准备好的水槽或水盆中,容器内的液面下降到接近容器下部开口的上缘时,就要停止充气。取出导气管,塞上塞子(必要时再用绳子捆紧)。欲将气体从储气瓶中导出时,须向漏斗中加入液体,打开漏斗和导气管上的活塞,气体即可导出。储气瓶也有多种自制代用装置。下图所示的一种是用两个带有下口的玻璃瓶装配成的,放在上边的瓶相当于储气瓶上的漏斗,下边的瓶相当于容器Ⅱ,从下图中也很易了解各导管的作用。
如果没有带下口的玻璃瓶,也可用两只大号的小口瓶(1000ml以上的)如上图B装配而成。甲瓶的短管上的活塞也可以用安有皮管夹的一段橡皮管连接在短弯管上来代替。储气时,先在甲瓶里盛满液体,然后把短弯管(或连在短弯管上的橡皮管)跟气体发生器的气体导出管相连接;使气体进入甲瓶,而瓶里的液体通过相连的橡皮管被压入空瓶乙里。到甲瓶里剩下少量的液体,只能浸没长玻璃管的末端时,储气完毕,关闭活塞(或管夹),卸开气体发生器的导气管。要用气体时,先把储气瓶固定在铁架台上(或自制的木架上)。使甲瓶在下乙瓶在上,然后开启甲瓶上的活塞,乙瓶里的液体就因虹吸作用而流入甲瓶,把甲瓶所储的气体排出来。只要使活塞启开或关闭,就可使气体放出或停止。此外,利用球胆,塑料充气枕芯、游泳圈、铁筒(或大的竹筒)等都可制成简易储气装置。下图装置就是用铁筒做成的。储气前,将螺旋夹打开,使浮筒全部没入液体中,排尽筒中空气。灌气时,把气体发生器的排气导管与浮筒上的导管连接起来,气体就进入浮筒,并使之浮起,根据浮起的高度,判断储气量的多少,若要停止储气,就将螺旋夹夹紧。用气时,打开螺旋夹,调整浮筒上的重物,结合调整螺旋夹,可以恰当地控制气体流量。以满足实验需要。
注意事项
1.此实验成功与否的关键取决于药品是否无水。即使是新购回的无水醋酸钠,亦应事先干燥后再使用。
2.碱石灰是苛性钠和生石灰的混合物(1∶1)。市售碱石灰中加有粉红色指示剂,使用前应先烘炒至白色后再用。该实验中的CaO并不参与反应,它的作用是除去苛性钠中的水分、减少苛性钠与玻璃的作用,防止试管炸裂,同时也使反应混合物疏松,便于甲烷气体的逸出。
3.该实验所需的氯气常温下可用KMnO4和盐酸(8mol·L-1)制取,收集氯气用排饱和食盐水法来进行。
实验十三物质的制备与合成研究——氨的合成
实验目的
1. 初步掌握演示“合成氨”实验的成败关健和操作技能;
2. 探讨、研究提高该实验成功率和演示效果的具体方法。
实验原理
实验用品
铁架台(附铁夹),Y形试管,附导管橡皮塞,反应管,直角导管,橡皮管,烧杯,酒精灯,锥形瓶,研钵,镊子,角匙。
锌粒,亚硝酸钠,饱和氯化铵,1:4稀硫酸,石棉(或玻璃丝),还原铁粉,酚酞。
实验步骤
1、在Y形试管的一边加入固体亚硝酸钠,再加入氯化铵饱和溶液,另一边加入锌粒和稀硫酸(两边固体试剂各约一角匙,液体试剂各约3~5ml)。取一团石棉或玻璃纤维置于研钵中,石棉上加约半角匙还原铁粉,拌匀。将附有催化剂的石棉放入反应管中。按下图所示装配好实验装置。
2、在盛有亚硝酸钠和饱和氯化铵溶液的一边加热,到氮气产生较快时(切忌制氮反应过于激烈)。把酒精灯移到催化剂下面加热。这时即能产生少量氨,约3分钟后,即能使锥形瓶内的酚酞试液变红。
讨论总结
1、本实验反应开始后,为什么要较长时间才能使酚酞变红。
2、本实验中有多个反应,装置和操作也较复杂,你认为会导至实验失败的主要因素有哪些。
3、你认为本实验能否作一些改进,使实验时间及效果更理想一些。
4、写出本实验的讲稿(教案),作试讲。
实验十四物质的性质与反应研究——木炭还原氧化铜
实验目的
1、熟练掌握木炭还原氧化铜实验操作技术,做到演示时能规范操作;
2、寻找并初步掌握木炭还原氧化铜实验的最佳反应条件以及实验获得成功的关键。
实验用品
试管、铁架台、铁夹、附导管的橡皮塞、药匙、研钵、托盘天平、秤量纸、煤气灯、酒精喷灯、酒精灯、蒸发皿、玻棒、火柴、炭粉、氧化铜粉、澄清石灰水。
实验步骤
1、如下所示连接装置,检查气密性。
2、将木炭粉和黑色氧化铜粉分别烘干,按一定质量比放入研钵中研磨混匀。把混合物放入试管底部,将导管伸入装有澄清石灰水的小试管中。(操作前要制定计划,定计划前可参阅下文或其他资料)
3、选一种灯具对试管加热。
4、观察到实验成功后停止加热,冷却试管至室温,把试管中产物倒在一张纸上。
5、对上述各步的实验现象、效果进行分析、解释。
讨论总结
1、炭和氧化铜充分反应其理论上的质量比为1:13.3,但实际进行反应时,试管里的氧气要消耗一些炭,且反应中还会产生一氧化碳,故炭的用量就会偏高。有人曾提出以1:1、1:5、1:7、1:10等的质量比来做实验,当然比例太大或太小,效果都会受到影响。要现象明显,反应速度快,这就要通过自己动手摸索,否则,既浪费试剂药品,又得不到理想的结果,有时甚至还会使实验失败。为此,研究者应自已制定出具体的操作和测试的方案、计划,做几次(或多次)平行对比实验,找到本实验反应的最佳质量比。
2、在木炭还原氧化铜实验中,反应物实际的最佳质量比值要受到诸多因素的影响,例如反应试管的大小、火焰的温度、反应物颗粒的大小及混合的程度、反应物堆积的形态、反应物的含水量等等。所以说,影响本实验最终结果的因素不仅仅是反应物的质量比。在影响本实验结果的众多因素中,不少专家认为反应物的质量比、反应物研和的程度、反应物的干燥程度及加热灯焰的温度等是较为主要的几项因素。为此,试验者可以先选择1~2项因素作试验对比分析。试验方案请自行设计并定出操作步骤、计划等,然后才进行操作、试验、比较,最后对该实验成功的关键提出自己的观点。
3、写出该实验的演示讲稿,并根据实验内容讲解碳的一个重要性质——作为还原剂与某些氧化物发生反应。
4、根据本实验原理,试讲述工业上铁、锌等金属的冶炼方法。
实验十五化学反应条件实验研究——氨催化氧化制硝酸
实验目的
1、熟练掌握演示“氨催化氧化制硝酸”实验的操作技能。
2、了解该实验不同的几套装置,提高对实验装置的选择、评估及改进等能力。
3、提高实验研究的初步能力。
实验用品
锥形瓶、园底烧瓶、双孔附导管橡皮塞二个、气唧、反应管、烧杯、玻璃纤维、重铬酸铵、氨水、石蕊试液。
实验原理
氨的催化氧化制硝酸反应是一个很复杂的反应过程。研究表明,根据不同的反应条件可以生成不同的氧化产物,这可由下面几个反应式给于说明:
4NH3+5O2→4NO+6H2O
4NH3+4O2→2N2O+6H2O
4NH3+3O2→2N2+6H2O
上述几个反应都是不可逆反应,所以实际上不可能用改变反应平衡的方法,使氨的氧化反应只生成NO,而只能选择相适宜的反应条件,改变可能发生的各反应的速度,即提高主反应的速度,使其他副反应受到抑制。事实证明,选用选择性强的催化剂是唯一能相对阻止其他副反应发生的切实可行的办法。所以催化剂的选择是本实验成功的关键之一。众所周知,铂是本实验最佳的催化剂,在本实验中其催化氨氧化的速度比常用的非铂催化剂的速度要大100倍左右。但由于铂的价格昂贵,所以在中学常选用三氧化二铬、氧化钴、铜等为本实验的催化剂。
三氧化二铬是最常用的催化剂,简易的制取方法是取1~2克重铬酸铵放在新的石棉网上,用煤气灯加热使之分解。分解时桔红色的重铬酸铵变为绿色的三氧化二铬,体积也膨胀多倍。其反应式为:
上述反应有水生成,所以分解反应结束后,还应继续加热片刻,使三氧化二铬充分干燥,以提高其催化的活性。三氧化二铬可不用载体直接作催化剂,也可将它研成粉状与石棉相混,使之载于石棉上用于催化。另外还可将砖瓦砸成赤豆粒大小的碎块,浸入饱和的重铬酸铵溶液中,数小时后进行干燥、灼烧至重铬酸铵分解再用于催化。
氧化钴也是本实验的较好催化剂之一,它可以不用载体直接用作催化剂,也可制成氧化钴石棉用于催化。其方法是将硝酸钴加热至分解,把得到的黑色氧化钴粉末与约10倍质量的石棉充分搅拌混匀即可。也可将石棉浸泡在硝酸钴溶液中,然后取出烘干、灼烧获得。另外,还可把红砖瓦砸成赤豆粒大小,干燥后浸入硝酸钴饱和溶液中,一至二天后一起倒入蒸发皿中加热蒸发、灼烧(在通风橱中进行),使硝酸钴完全分解成黑色的氧化钴(Co2O3)。这样制得的催化剂,使用较长时间后仍可保持较高的活性。
氧化铁对本实验也有一定的催化作用,被不少中学教师采用。一般是制成活性氧化铁石棉用于催化反应。制取方法是:在氢氧化铵溶液中注入少量氯化铁即有氢氧化铁沉淀生成,将其过滤、水洗后与石棉相混合,再加热灼烧使之分解即可。如将碱式碳酸铜加热分解成活性氧化铜用作催化剂,效果比氧化铁好。
另外,还可选用铜丝、铜网、细铜丝团等金属铜及五氧化二钒、二氧化锰等金属氧化物作为本实验的催化剂。
除了催化剂,本实验成功的关键还包括鼓入混合气体中氨的浓度和反应温度的控制。另外,实验装置的选择也会影响本实验的演示效果。
氨的催化氧化反应为强放热反应,但温度过低,反应速度则太慢。所以本实验还是要在反应前对催化剂作预先加热处理。另外,不同的温度对NO的产率也有影响,例如用铂、铑催化剂时,最佳的反应温度为700~800℃。
从化学反应式可知每一摩尔的氨需要氧气1.25摩尔。但采用这一理论上的比例会使NO的产率很低,经研究证明,氧气与氨的比值达到1.8:1左右,其NO的产率可达到最高点,该比值相当于在氨和空气的混合气体中氨的含量为10%左右。采用纯氧当然有利于NO的生成,但纯氧和氨混合后极易爆炸,而且选用氧气后会导致装置及操作的复杂化。所以本实验一般都选用空气和氨相混合进行反应,氨在混合气体中的浓度,往往由室温、氨水的浓度及用量等有关因素决定。
该实验的不少设计使用了干燥剂和除氨剂,用来吸除水气和反应后多余的氨。然而这些并非是实验成、败的关键,有些装置不用干燥剂、除氨剂等,实验仍可确保成功。而氨水的浓度、反应温度、鼓入反应气体的速度是至关紧要的。如氨的浓度控制不好,有时只有白烟产生,有时只能观察到冷凝后形成的水珠,烧杯中的石蕊试液也不变红。有时实验时间拖得很长也只能产生淡淡的黄色。由此可见本实验中氨在混合气体中的浓度等因素是不能忽略的重要关键之一。
实验装置
氨的催化氧化制硝酸的实验设计装置有不少。用辩证的观点看,一个装置在具备种种优点、长处的同时,难免会产生另一些负面的影响。例如对某个实验的各个环节、各种现象都考虑得十分周到,使实验每个细小的步骤、变化、现象都能清晰、精确地展示在学生面前,那么该实验的装置或操作等往往就比较繁琐复杂,可能会使一些教师不愿或不能采用,反之也一样。氨的催化氧化制硝酸的实验设计装置有很多,在有关书和期刊上发表过的,少说也有十多个。下面仅选出五种供参考、讨论:
图1,是采用内热式的加热装置,其特点是加热速度快、方便(不用点酒精灯)、装置及操作较简单。但要有电源,且要注意用电的安全。图2,也是一种较筒易的装置,其特点是氨水耗用量少,操作步骤筒易。但实验成功率会产生一些问题,这就需要演示者化较多时间和精力在课前作充分的准备。
上述两实验装置的尾气没安排处理,使NO2变为硝酸还要再加入
水和指示剂。
图3、图4为现行上海市两套中学化学教材中的该实验演示装置。
图3
图4
图5
图5为本次实验操作练习和试讲演示的选用装置。
实验步骤
1、用重铬酸铵自制三氧化二铬催化剂。(重铬酸铵取蚕豆般大小即可,太多造成浪费、喷料)
2、按图5所示装配好实验装置,并检查气密性。
3、装入玻璃棉、催化剂,注入100ml约2:1的氨水(氨水浓度视室温可作适当变化),小烧杯中注入半杯水并滴加1~2ml石蕊试液。
4、点燃酒精灯(或煤气灯),加热催化剂。
5、催化剂受热由草绿色变为灰黑色后,慢慢鼓入空气,注意观察催化剂是否有发红(放热)现象。
6、催化剂的现象如正常,可加快鼓气速度,注意观察圆底烧瓶中气体的颜色变化及小烧杯中石蕊试液的颜色变化。
7、记录实验各步有关条件和相关现象、数据。
实验说明
如果需要对各种催化剂的催化效果进行研究、比较,则可在选择好各种催化剂后再选择并固定一种实验装置,进行多次平行实验并记录各种催化剂所产生的实验效果,如产生NO2的量(通过颜色的比较)、催化剂的状态(是否发红等)、完成反应的时间等等。最后将各个实验的有关结果通过列表一一表述清楚,以便于通过分析给出科学的判断。
如果想探索氨水浓度对本实验的影响,则可选择一种装置,并固定温度和其他反应条件,选择4~6种不同浓度的氨水进行对照试验,并把各种试验结果整理成表,便于最后分析。下面的表格可供同学参考、选用。
不同浓度氨水进行氨氧化实验的现象
氨水浓度 浓氨水:水 | 催化剂现象 | 氧化瓶中的现象 | 实验所用时间 |
1 : 0 | |||
2 : 1 | |||
1.5 : 1 | |||
1 : 1 | |||
0.5 : 1 |
如果要对各实验装置进行比较、研究,则可相对固定其他各反应条件,选用不同的仪器、装置进行对比实验,同样作观察和记录,并可把各项记录整理成表,最后经分析给出结论。
实验分析和讨论
1、你认为影响本实验成功率的关键因素有哪些?如何解决。
2、上述图1~5五个实验装置中,你认为选择哪一个更好一些?为什么?
3、图3、4、5三个实验装置比较相似,试分别进行评估分析(指出各自的优缺点)。
4、查阅有关资料后,结合自已的认识,设计一个与上述不同的氨的催化氧化实验装置,画出装置图,简要阐述设计思路。
5、写出该实验演示讲稿(实验教案),准备演示、试讲。
实验十六 趣味性化学实验的研究-金属镜
实验目的
1、探索生成光亮银(铜)镜的实验条件,掌握相关的实验操作。
2、探讨银(铜)镜反应化学原理的教学方法。
3、实验用品
试管、试管夹、酒精灯、培养皿、台秤、角匙、石棉网、10%氢氧化钠溶液、5%硝酸银溶液、0.5M氨水、6M氨水、固体硝酸银(cp)、7%硫酸铜溶液、6M盐酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、*甲酸钠溶液、**酒石酸钾钠溶液、***银氨溶液、****10%氯化亚锡溶液。
*甲酸钠溶液:10g氢氧化钠置于烧杯中,慢慢滴定4.5ml甲酸钠溶液(边滴边搅拌),加100ml蒸馏水即成。
**酒石酸钾钠溶液:四水酒石酸钾钠8g和氢氧化钠2.6g加到20ml蒸馏水中。
***银氨溶液:试管中加1 ml 5%硝酸银溶液,加1滴5%氢氧化钠溶液,在不断振荡下滴加稀氨水至沉淀刚好溶解为止。
****10%氯化亚锡溶液:秤取2克氯化亚锡,先溶于少量6M盐酸中,再稀释至20m。
实验步骤
(一)、银镜反应
1、取一支试管,加4~6滴酒石酸钾钠溶液和1ml蒸馏水,再加10滴甲酸钠溶液,振荡后加8~10滴银氨溶液,溶液呈淡棕色,再滴入1~2滴浓氨水,振荡后溶液变成无色。在50~700C水浴中加热约30~40秒即有银镜生成。
2、在试管中加入3~4滴甲酸钠溶液和2ml蒸馏水,充分振荡,边滴加银氨溶液边振荡至沉淀刚好溶解(约12滴)。将试管置于700C水中加热至近沸点即有银镜生成(约8分钟)。
(二)、铜镜反应
1、用肥皂洗净手,用去污粉将培养皿擦洗干净,再把洗涤剂放在小烧杯中加水溶解,加热至800C,将它倒入培养皿中,静置冷至室温,倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗,备用。
2、将20ml氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静止5分钟后倾去,用蒸馏水小心淋洗,待干。
3、在50ml烧杯中加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液,逐滴加入0.5M氨水至沉淀刚好溶解,加入15 ml蒸馏水,搅拌后再加入3ml 3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培养皿中,静置5分钟,当溶液呈棕色后倾去,用蒸馏水小心淋洗,再用烘箱烘干或晾干。
4、50ml烧杯中充分混合等体积(约各7ml )7%的硫酸铜溶液、酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液。立即倒入培养皿中,静置5分钟即可形成铜镜。
作业
1、说明银、铜镜形成的条件和反应机理。
2、把银镜反应作为演示实验、铜镜制作作为活动课实验,选择其中一个写好讲稿,并作试讲。
实验十七 水中溶解氧的测定(碘量法)
实验目的和要求
1.掌握碘量法测定溶解氧的原理和方法。
实验原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解形成可溶性四价锰,与碘离子反应释出与溶解氧量相当的游离碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。
仪器
溶解氧瓶250—300mL,滴定管25mL,锥形瓶250mL。
试剂
1.浓硫酸()。
2.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(或364g)溶于水中,稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
3.碱性碘化钾溶液:称取500gNaOH溶于300—400mL去离子水中,另称取150gKI(或135gNaI)溶于200mL中,待NaOH溶液冷却后,将两溶液合并混匀,用水稀释至1000mL。如有沉淀,静置24h,倒出上层澄清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉不得产生蓝色。
4.1%淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,用刚煮沸的水冲稀至100mL。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4gZnC12防腐。
5.重铬酸钾标准溶液():称取于105一110℃烘干2h并冷却的 1.2258g,溶于水中,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。
6.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(),溶于1000mL煮沸放凉的水中,加入0.2g碳酸钠。贮于棕色瓶中。在暗处放置7-14天后标定。
标定:于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1gKI,用移液管吸取10.00mL0.025mol/L标准溶液、5mL(l+5)溶液密塞,摇匀。置于暗处5min,取出后用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至由棕色变为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好退去为止,记录用量。计算硫代硫酸钠的浓度:
式中, C—硫代硫酸钠的浓度,mol/L:
V一滴定时消耗硫代硫酸钠的体积,mL。
实验步骤
1.采集水样时,先用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3一1/2左右。要注意不使水样曝气或有气泡残存在溶解氧瓶中。
2.溶解氧的固定:用刻度吸管吸取1mL溶液,加入装有水样的溶解氧瓶中,加注时,应将吸管插入液面下。按上法,加入2mL碱性KI溶液。盖紧瓶塞,将样瓶颠倒混合数次,静置。待沉淀降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底。一般在取样现场固定。
3.析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸,小心盖紧瓶塞。颠倒混合,直至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。
4.样品的测定:用移液管吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液。继续滴定至蓝色刚刚退去,记录硫代硫酸钠溶液用量。
计算
式中: —水中溶解氧的浓度,mg/L;
C—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V—硫代硫酸钠标准溶液用量,ml。
实验十八 “氯气与氢气的光化反应”LE演示实验的研究
实验目的
1.掌握氯气与氢气的混和气体见光爆炸实验的成功关键及演示技能;
2.探索氯气与氢气的混和比、空气的混入量、光源及光强度、气体的混和方式等条件对实验效果的影响。总结本实验的成功经验。
实验原理及要求
氯气与氢气在暗处混和是安全的。但将混和物曝光,则迅速化合而爆炸。
这是一个光化学反应,其原理如下:
Cl2+hv→2Cl2
Cl2+H2→HCl+H2
H2+Cl→HCl+Cl2
反应循环往复,继续进行,使整个反应瞬息完成。反应放出的热使生成的氯化氢气体的体积骤然膨胀而爆炸:
H2(g)+Cl2(g)=2HCl(g)+184.7kJ
本实验的基本要求是:
1.氯气与氢气的混和气体在强光照射下发出强烈的爆炸声,并把瓶口的覆盖物冲开;
2.反应后瓶口上方可见白雾生成(盐酸酸雾);
3.立即向反应后的容器中注入适量的水,用毛玻璃片盖住瓶口。震荡,再用酸碱指示剂证明有盐酸生成。
实验步骤
1.准备
在正式进行研究实验之前,要求做好以下准备:
(1)钻研中学化学课本中本实验的内容及相应的课文,查阅本实验的有关资料。明确本实验在中学化学教学中的目的和要求,了解已有的经验及尚存的问题。
(2)制订研究计划。
在分析和钻研本实验在中学化学教学中的地位和作用以及本实验的内容和要求的基础上,借鉴别人已有的经验,写出进行和研究这个实验的计划。
内容包括:研究课题、研究步骤、操作要点、注意事项、所用仪器、药品和材料的名称、规格及用量等项,交实验指导教师征求意见,确定研究方案。
(3)向仪器药品供应室填报并领取所需的仪器、药品和材料,做好清洗装配等准备工作。
2.进行研究实验
在排定的时间内,按照已确定的研究计划进行实验和研究。
3.讨论总结,写出书面总结报告
报告的内容可重点总结本实验成功的关键、光源及氯气与氢气的混和比对实验效果的影响。
湖南人文科技学院材料与环境工程学院
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